[發(fā)明專(zhuān)利]高效還原反應(yīng)生產(chǎn)鄰氨基苯甲醚的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110207428.X
• 申請(qǐng)日: 2011-07-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102320985A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-01-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄒炳其;毛海舫;張勇;周金良;周永軍
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 嘉興市中華化工有限責(zé)任公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C217/84
• 分類(lèi)號(hào): C07C217/84;C07C213/02
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化合物合成領(lǐng)域，尤其涉及一種高效還原反應(yīng)生產(chǎn)鄰氨基苯甲醚的方法。

背景技術(shù)

鄰氨基苯甲醚【o-Aminoanisole】，又名鄰甲氧基苯胺，俗名鄰茴香胺，是一種有機(jī)合成中間體，生產(chǎn)鄰氨基苯甲醚的方法有鐵粉還原法、硫化鈉還原法、加氫還原法、鄰氫基苯胺法等，目前生產(chǎn)上主要采用傳統(tǒng)的硫化鈉還原法生產(chǎn)，還有部分采用氫化還原法生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種高效還原反應(yīng)生產(chǎn)鄰氨基苯甲醚的方法，由鄰硝基苯甲醚連續(xù)氫化生產(chǎn)鄰氨基苯甲醚的高效還原反應(yīng)方法。

本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種高效還原反應(yīng)生產(chǎn)鄰氨基苯甲醚的方法，其特征是向反應(yīng)釜以連續(xù)加入質(zhì)量比為0.5∶1.0～2.0∶1.0的鄰硝基苯甲醚和甲醇混合物，以及催化劑進(jìn)行連續(xù)氫化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后分離回收催化劑，再回收甲醇并減壓精餾得到鄰氨基苯甲醚；所述的混合物中含有的催化劑是Ranny鎳或鈀碳，用量是所述的鄰硝基苯甲醚質(zhì)量的0.01～5.0％。

本發(fā)明是催化氫化反應(yīng)釜是以多個(gè)反應(yīng)釜串連方法連接，為減少混流現(xiàn)象發(fā)生，串連的反應(yīng)釜應(yīng)大于3只，一般選擇4～8只串聯(lián)。在反應(yīng)開(kāi)始前，氫化反應(yīng)釜中先加入按質(zhì)量比混合好的鄰硝基苯甲醚、甲醇與催化劑，各自用量比例優(yōu)先選擇1.0∶1.0∶0.01，然后通過(guò)注入氮?dú)夥趴眨⑷霘錃夂蠓趴眨箽鈶?yīng)釜內(nèi)基本無(wú)氧氣；再將氫氣壓力調(diào)整到反應(yīng)所需壓力，并用蒸汽加熱達(dá)到氫化反應(yīng)所需溫度。但每個(gè)反應(yīng)釜內(nèi)均反應(yīng)完成后，從第一個(gè)釜均勻輸入按質(zhì)量比混合好的鄰硝基苯甲醚、甲醇與催化劑混合物進(jìn)行連續(xù)氫化反應(yīng)。氫化反應(yīng)優(yōu)選的溫度是60～110℃。優(yōu)選的壓力是0.5～2.0mpa。優(yōu)選的停留時(shí)間是5～10小時(shí)，更優(yōu)選6-8小時(shí)。

正常連續(xù)氫化時(shí)，各反應(yīng)釜間氣相管相聯(lián)，并只在最后一只反應(yīng)釜以適當(dāng)氣流量排空，以維持反應(yīng)體系中氣體的氫氣的純度，一般排氣量為進(jìn)氣量的1％左右。反應(yīng)液從最后一只氫化釜泄壓后排出，常壓條件下回收催化劑，清液直接回收甲醇，回收甲醇后產(chǎn)物經(jīng)精餾可得鄰氨基苯甲醚成品。

本發(fā)明高效還原反應(yīng)生產(chǎn)鄰氨基苯甲醚的方法，由鄰硝基苯甲醚連續(xù)氫化生產(chǎn)鄰氨基苯甲醚。加氫反應(yīng)是對(duì)傳統(tǒng)鄰硝基苯甲醚還原工藝的改進(jìn)，連續(xù)加氫又是在間歇加氫反應(yīng)基礎(chǔ)上的進(jìn)一步提升。通過(guò)向反應(yīng)釜連續(xù)進(jìn)鄰硝基苯甲醚和甲醇混合液并連續(xù)加壓供氫，在分離回收催化劑后常壓蒸甲醇和減壓精餾得到含量在99.5％以上的鄰氨基苯甲醚。連續(xù)加氫反應(yīng)可較間歇加氫法縮短50％的反應(yīng)時(shí)間；與硫化鈉還原法相比可明顯減少?gòu)U水與廢氣的產(chǎn)生，并提高2～3％的收率。

具體實(shí)施例

實(shí)施例1

在4個(gè)6立方米的連續(xù)氫化釜中打入已按質(zhì)量比1.0∶1.0∶0.006配置好的鄰硝基苯甲醚、甲醇和Ranny鎳的混合液；充入N₂置換4遍后用H₂置換4遍確保系統(tǒng)中無(wú)O₂，再用H₂加壓到0.8mpa，并維持H₂壓。開(kāi)攪拌，用蒸汽加熱到65～75℃，進(jìn)行氫化反應(yīng)，至單釜?dú)浠磻?yīng)結(jié)束后，連續(xù)往反應(yīng)釜中進(jìn)料進(jìn)行氫化反應(yīng)，進(jìn)料速度為3.0～3.3M³/小時(shí)。控制正常反應(yīng)溫度70～80℃，反應(yīng)壓力0.7～0.9mpa。反應(yīng)液從第4只氫化釜泄壓后排出反應(yīng)體系，經(jīng)分離催化劑后進(jìn)入脫甲醇工序，脫掉甲醇分離掉水后進(jìn)入精餾工序得到成品，純度大于99.5％，收率達(dá)到97.5％以上。分離出的催化劑可部分套用。

實(shí)施例2

在6個(gè)5立方米的連續(xù)氫化釜中打入已按質(zhì)量比1.0∶0.8∶0.004配置好的鄰硝基苯甲醚、甲醇、鈀/碳催化劑的混合液；充入N₂置換4遍后用H₂置換4遍確保系統(tǒng)中無(wú)O₂，再用H₂加壓到0.6mpa，并維持H₂壓。開(kāi)攪拌，用蒸汽加熱到70～80℃，進(jìn)行氫化反應(yīng)，至單釜?dú)浠磻?yīng)結(jié)束后，連續(xù)往反應(yīng)釜中進(jìn)料進(jìn)行氫化反應(yīng)，進(jìn)料速度為4.3～4.5M³/小時(shí)。控制正常反應(yīng)溫度70～80℃，反應(yīng)壓力1.0～1.2mpa。反應(yīng)液從第6只氫化釜泄壓后排出反應(yīng)體系，經(jīng)分離催化劑后進(jìn)入脫甲醇工序，脫掉甲醇分離掉水后進(jìn)入精餾工序得到成品，純度大于99.5％，收率達(dá)到98.0％以上。分離出的催化劑可重新制作成鈀碳套用。