[發(fā)明專利]一種新型鈣鎂硅復相生物活性陶瓷的設計制備方法及用途

無效

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• 申請日: 2011-07-22
• 公開（公告）號: CN102357260A
• 公開（公告）日: 2012-02-22
• 發(fā)明（設計）人: 陳顯春;尹光福;黃忠兵;廖曉明;姚亞東
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: A61L27/10
• 分類號: A61L27/10;A61L27/30;C04B35/622
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種新型鈣鎂硅復相陶瓷材料的組分設計思路，其特征在于，在實驗和分析CaO-MgO-SiO₂三元相圖的基礎上，得出新型多相復合陶瓷材料理論上應該含有一定比例的鎂黃長石、硅酸鈣及硅酸二鈣三種晶體相。

2.按照權利1所述的一種新型鈣鎂硅復相陶瓷材料的組分設計思路，其特征在于，在C₂MS₂-CS-C₃S₂三元分系統(tǒng)?(C₂MS₂：鎂黃長石；C₂S：硅酸二鈣；C₃S₂：硅酸鈣)中的鎂黃長石初晶區(qū)選取三個組成點(NO.1,?NO.2及NO.3)，三個組成點依次逐漸靠近此三元分系統(tǒng)中低共熔反應時的液相組成(wt.%：50%?CaO-5.5%?MgO-44.5%?SiO₂,?1376?℃)；三種陶瓷的理論化學組成點(wt%)分別為，NO.1：40.36%CaO-9.67%MgO-49.97%SiO₂；NO.2：43.19%CaO-7.68%MgO-49.13%SiO₂；NO.3：45.98%CaO-8.48%MgO-45.54%SiO₂。

3.一種新型鈦基鈣鎂硅復相陶瓷材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)?按陶瓷材料的化學計量比稱取四水硝酸鈣(Ca(NO₃)₂.4H₂O)、六水硝酸鎂(Mg(NO₃)₂.6H₂O)和正硅酸乙酯(TEOS)原料；

(2)?將TEOS和二次去離子水按一定體積比混合，并用一定濃度的硝酸溶液調(diào)節(jié)pH值，在恒溫磁力攪拌器中，一定溫度下攪拌30-60?min使TEOS充分水解，而后將Ca(NO₃).4H₂O與Mg(NO₃).6H₂O的混合水溶液加入上述已水解的TEOS溶液中，得到含鈣、鎂、硅離子的混合溶液，攪拌20?min后，加入成核劑氟化氫銨(NH₄HF₂)水溶液，持續(xù)攪拌直至凝膠形成；

(3)?將所得凝膠陳化、干燥得到干凝膠；

(4)?將(3)所得干凝膠置于馬弗爐中，650?℃下煅燒2?h得陶瓷粉體前軀體，繼之將其球磨成粉，而后在一定溫度下，空氣氣氛中煅燒得到陶瓷粉體；

(5)?將合成的陶瓷粉體球磨，過250目篩，并以聚乙烯醇(PVA)水溶液為粘結劑，充分攪拌均勻后，在不銹鋼模具中，20?MPa的軸向壓力下干壓成型，并將素坯在一定溫度下燒結，得到陶瓷塊體。

4.按照權利3所述的一種新型鈣鎂硅復相陶瓷材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的原料的純度為分析純。

5.按照權利3所述的一種新型鈣鎂硅復相陶瓷材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的TEOS和二次去離子的體積比為4：1，硝酸溶液的體積濃度為1：3，將pH值調(diào)節(jié)至2-4。

6.按照權利3所述的一種新型鈣鎂硅復相陶瓷材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的恒溫磁力攪拌器內(nèi)的溫度為60?℃，NH₄HF₂水溶液的濃度為5wt%，與含鈣、鎂、硅離子的混合溶液的體積比為1：100。

7.按照權利3所述的一種新型鈣鎂硅復相陶瓷材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)為室溫下陳化24?h，干燥器中120?℃下干燥24?h。

8.按照權利3所述的一種新型鈣鎂硅復相陶瓷材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述的陶瓷粉體燒結條件為1280-1320?℃，空氣氣氛中煅燒2?h后隨爐冷卻。

9.按照權利3所述的一種新型鈣鎂硅復相陶瓷材料的制備方法，其特征在于，步驟(5)所述的聚乙烯醇(PVA)水溶液的濃度為5wt%，粉體與粘結劑的質(zhì)量比為9：1，陶瓷塊體的燒結條件為1300-1350?℃下燒結2?h，隨爐冷卻。

10.新型鈣鎂硅復合陶瓷MC2作為鈦基生物能活性陶瓷涂層及硬組織缺損修復材料的應用。