[發(fā)明專利]治療梅毒感染的中藥組合物的檢測方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110204324.3 | 申請日： | 2008-01-14 |
| 公開（公告）號： | CN102305838A | 公開（公告）日： | 2012-01-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 付立家;付建家 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京亞東生物制藥有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/90 | 分類號： | G01N30/90;G01N30/02 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 100083 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 治療 梅毒 感染 中藥 組合 檢測 方法 | ||
1.一種治療梅毒感染的中藥組合物的檢測方法，其特征在于該方法包括如下步驟：
選取如下原料藥：
檢測方法包括如下鑒別和/或含量測定中的一種或幾種：
鑒別：
(1)取本發(fā)明藥物組相當(dāng)于原料藥15g，加氯仿20-30ml，鹽酸0.5-2ml，置水浴上加熱回流20-40分鐘，放冷，濾過，濾液置水浴上濃縮至約1ml，作為供試品溶液；另取大黃對照藥材1g，加氯仿5-15ml，鹽酸0.5-2ml，同法制成對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VI?B薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以30～60℃的石油醚-甲酸乙酯-甲酸以10-20∶3-10∶0.5-2的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；
(2)取本發(fā)明藥物組相當(dāng)于原料藥3g，加甲醇3-10ml，超聲處理3-10分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；另取黃柏對照藥材1g，加甲醇5-15ml，同法制成對照藥材溶液；再取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VI?B薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水以5-10∶0.5-2∶1-3為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的一個黃色熒光斑點；
(3)取本發(fā)明藥物組相當(dāng)于原料藥15g，加水20-40ml，振搖1-3分鐘，抽濾，濾液用60～90℃的石油醚萃取兩次，每次20-40ml，棄去石油醚層，水層用醋酸乙酯萃取1-3次，每次20-40ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇2ml溶解，作為供試品溶液；另取芍藥苷對照品，加甲醇，制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VI?B薄層色譜法試驗，吸取供試品液2μl、對照品液1μl，點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水以25-35∶15-20∶3-10的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％的香草醛硫酸溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的深藍(lán)色斑點；
(4)取本發(fā)明藥物組相當(dāng)于原料藥15g，加60～90℃的石油醚20-40ml，超聲處理5-15分鐘，過濾，濾液揮至1.5ml，作為供試品溶液，另取白芷對照藥材0.1g，加60～90℃的石油醚1ml，浸漬1小時，上清夜作為對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VI?B薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，點于同一硅膠GF254板上，以60～90℃的石油醚-乙醚以2-5∶2-5為展開劑，展開，取出，涼干，置紫外燈365nm和254nm下觀察，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色的熒光斑點；
含量測定：
照中國藥典2005年版一部附錄VI?D高效液相色譜法測定
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗??用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.1％磷酸溶液以70-90∶10-30為流動相；檢測波長為254nm；理論板數(shù)按大黃素峰計算應(yīng)不低于1500；
對照品溶液的制備??取大黃素對照品適量，精密稱定，加稀乙醇制成每1ml含0.012mg的溶液，作為對照品溶液；供試品溶液的制備??取本發(fā)明藥物組相當(dāng)于原料藥3g，置圓底燒瓶中，精密加入甲醇40-60ml，稱定重量，加熱回流20-40min，放冷，補重，濾過，取續(xù)濾液20-30ml，蒸干，加2.5mol/lH2SO440-60ml，氯仿15-25ml回流0.5-2小時，冷卻，移至分液漏斗，分取氯仿層，酸液用氯仿提取1-3次，每次15-25ml，合并氯仿液，以無水硫酸鈉脫水，氯仿液合并，蒸干，殘渣加甲醇定容至10ml；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；本發(fā)明藥物組每10g原料藥含大黃以大黃素(C21H18O11)計，不得少于0.31mg。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于該中藥組合物由如下重量比的原料藥制成的：
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