[發明專利]一種離子液體/添加劑體系低溫電沉積制備納米鋁或納米鋁鍍層的方法

有效

• 申請號: 201110204292.7
• 申請日: 2011-07-20
• 公開（公告）號: CN102888630A
• 公開（公告）日: 2013-01-23
• 發明（設計）人: 呂興梅;劉戀;張鎖江;張香平;鄭勇;張親親
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C25D3/44
• 分類號: C25D3/44;C25D5/20;B82Y40/00;B82Y30/00
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1.一種采用離子液體/添加劑體系電沉積制備納米鋁或納米鋁鍍層的方法，其特征是所述的方法包含以下步驟：

(1)離子液體放置在裝有五氧化二磷的真空干燥箱中，恒溫真空干燥24～48h；

(2)在手套箱內，惰性氣體氮氣或氬氣保護下，在磁力攪拌器的攪拌下緩慢向離子液體中加入無水三氯化鋁，混合形成低溫離子液體電解液，在恒溫條件下攪拌均勻；

(3)加入質量分數為0.01％～50％的添加劑，攪拌均勻；

(4)對陰極基體進行鍍前預處理，方法如下：砂紙打磨→清洗→化學除油→水洗→酸洗→水洗→丙酮浸泡→干燥→稀釋后的濃鹽酸和濃硫酸的混酸中活化處理→去離子水清洗→干燥；

(5)陽極采用鋁、石墨、陶瓷、玻璃碳等，陽極與陰極之間的距離為0.5～15cm；

(6)在電解槽中加入適量的電解液，在氮氣或氬氣保護條件下，恒定電解溫度為20℃～300℃，在電流密度為10～150A/m²的條件下進行直流電沉積制備納米鋁。

(7)在電沉積過程中伴有超聲的操作條件下，電沉積30min后在電解槽內得到納米鋁粉。在手套箱內用乙腈對納米鋁粉進行清洗，干燥后放入油浴中保存。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述離子液體陽離子為季銨鹽離子、季鏻鹽離子、咪唑鹽離子或吡啶鹽離子等，陰離子為鹵素離子、四氟硼酸根離子、六氟磷酸根離子或其它無機酸離子等。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述離子液體為氯化1-丁基-3-甲基咪唑、溴化1-乙基-3-甲基咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲基乙酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽、氯化1-乙基吡啶、乙基丁基吡咯雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽、三甲基氯化銨等中的一種或兩種以上的混合液體。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述無水三氯化鋁與有機物的摩爾比為0.5～5∶1。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的基體材料為鋼材、金屬類、合金類、碳素類、樹脂等。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的基體材料為低碳鋼、不銹鋼、鐵、鋁、銅、鎳、鋁合金、鎂合金、碳素、石墨、玻璃碳、樹脂、陶瓷等。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的添加劑選用有機添加劑、無機添加劑、表面活性劑、大分子聚合物等中的一種或兩種以上混合物。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的添加劑為苯、甲苯、二甲苯、環己烷、丁二烯、苯乙烯、乙二胺、氯化銨、甲醇、乙醇、甲醛、甘油醛、茴香醛、氯化膽堿、葡萄糖、煙堿酸、氯化鈉、氯化鉀、氯化鋰、氯化錳、氯化鎂、氯化鑭、氯化鈰、氯化釹、Span-80、Span-85、Span-40、Tween-20、CTAB、PVP?K-30等中的一種或兩種以上混合物。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述電鍍時電解槽中離子液體電解質的攪拌速度為0～1000r/min。