[發(fā)明專利]利用分子蒸餾和模擬移動床技術提取玉米黃質的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110204070.5
• 申請日: 2011-07-21
• 公開（公告）號: CN102887847A
• 公開（公告）日: 2013-01-23
• 發(fā)明（設計）人: 劉瑩;劉丹;於洪建
• 申請（專利權）人: 天津市尖峰天然產(chǎn)物研究開發(fā)有限公司
• 主分類號: C07C403/24
• 分類號: C07C403/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明涉及一種利用分子蒸餾和模擬移動床技術提取玉米黃質的方法。

背景技術

分子蒸餾（Molecular?Distillation）是一種在高真空下操作的蒸餾方法，這時蒸氣分子的平均自由程大于蒸發(fā)表面與冷凝表面之間的距離，從而可利用料液中各組分蒸發(fā)速率的差異，對液體混合物進行分離。該技術具有三大優(yōu)點：蒸餾溫度低，工作真空度高，物料受熱時間短，因此特別適用于高沸點、熱敏性及易氧化物質的分離。

模擬移動床色譜系統(tǒng)是使用電磁閥來控制進樣口的變動以“模擬”移動床的效果，使色譜的優(yōu)點得以保留而移動床的優(yōu)點也能體現(xiàn)。模擬移動床技術與色譜結合使色譜分離從間歇變?yōu)檫B續(xù)，而色譜的高分離率、低能耗、低物耗、常溫運行等優(yōu)點繼續(xù)保留。由于模擬了逆流，固定相和流動相能反復利用，從而大大提高了效率，降低了成本；模擬移動床色譜是在譜帶首尾切取餾份，使提純過程更易控制；由于引進了精餾，回流機制，使分離能力增加，產(chǎn)品收率提高；又由于引進了連續(xù)機制，大大提高了產(chǎn)率。

玉米黃質是一種廣泛存在于蔬菜、花卉、水果等植物中的天然物質，醫(yī)學實驗證明植物中所含的天然玉米黃質是一種性能優(yōu)異的抗氧化劑，在食品中加入一定量的玉米黃質可預防細胞衰老和機體器官衰老，同時還可預防老年性眼球視網(wǎng)膜黃斑退化引起的視力下降與失明，??通過一系列的醫(yī)學研究，玉米黃質已被建議用作癌癥預防劑，生命延長劑，潰瘍抵制劑，心臟病發(fā)作與冠狀動脈疾病的抵制劑。同時，玉米黃質還可作為飼料添加劑用于家禽肉蛋的著色，同時也已在食品工業(yè)中用作著色與營養(yǎng)保健劑。

玉米黃質的生產(chǎn)方法有很多，傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝通常使用有機溶劑，這些溶劑比較困難或者不可能完全去除，導致產(chǎn)品玉米黃質結晶不適用于人類食用。同時由于適用有機溶劑粘度比較大，分離和純化過程中的操作比較困難，為了得到高含量的晶體，需要多次的結晶過程，不適于工業(yè)化生產(chǎn)，而且存在玉米黃質收率低的缺點。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝存在的不足，提供一種具有操作簡便、成本低廉、產(chǎn)品收率高的利用分子蒸餾和模擬移動床技術提取玉米黃質的方法。

本發(fā)明的技術方案概述如下：

一種利用分子蒸餾和模擬移動床技術提取玉米黃質的方法，包括如下步驟：

（1）在枸杞榨汁后的渣粕中加3~6質量倍的有機溶劑，在45~65℃，在攪拌下，提取1~2小時，重復提取2~3次，合并提取液減壓濃縮回收溶劑得濃縮物；所述有機溶劑為體積百分濃度≥50%的乙醇水溶液或體積百分濃度≥50%的甲醇水溶液或丙酮或乙酸乙酯；

（2）按體積比為1:1~7的比例，將所述濃縮物與攜帶劑混合，在真空度為10~20Pa，蒸餾溫度為90~100℃，物料流速1~3ml/min，冷凝面溫度25℃，刮膜轉速250~450r.p.m.，循環(huán)水溫度70~80℃的條件下進行I級分子蒸餾脫溶劑，所述攜帶劑為主成分為含高級脂肪酸甘油酯的植物油；

（3）將經(jīng)I級分子蒸餾脫溶劑后的物料在真空度為10^-1~1Pa，蒸餾溫度為140~160℃，物料流速1~3ml/min，冷凝面溫度15~25℃，刮膜轉速250~450r.p.m.，循環(huán)水溫度70~80℃的條件下進行II級分子蒸餾；

（4）按1Kg：10~15L的比例，將經(jīng)II級分子蒸餾所得的餾出物用石油醚溶解，用體積濃度為40%~60%的乙醇水溶液萃取2~4次，合并乙醇水溶液層；所述乙醇水溶液與石油醚的體積比為1~5：1；

（5）將所述乙醇水溶液層，減壓濃縮、干燥，即得橙紅色油狀、玉米黃質質量含量≥50%的玉米黃質；

（6）用模擬移動床技術進行純化，包括如下步驟：

A．設備及條件選擇：

采用模擬移動床色譜系統(tǒng)，該系統(tǒng)由洗脫泵、進樣泵、萃取泵、流量計、色譜柱、電磁閥、單向閥和可編程邏輯控制器及計算機組成，洗脫泵流速0~1000mL/min，壓力0~10MPa；進樣泵流速0~30mL/min，壓力0~8?MPa；萃取泵流速0~240mL/min，壓力0~10?MPa；工作溫度20~25℃；

B．色譜柱填料及流動相選擇：

填料為反相硅膠ODS，填料粒度30~40μm，流動相為乙醇水溶液與水的混合物，V_{乙醇水溶液}：V_水=1：1，所述乙醇水溶液的體積濃度為98%；

C．分離步驟：