[發(fā)明專利]氧化鋯和氧化鋁復(fù)合陶瓷的制備方法

無效

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• 申請日: 2011-07-20
• 公開（公告）號: CN102351532A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 季紅軍;董云;萬金方
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇淮河化工有限公司
• 主分類號: C04B35/48
• 分類號: C04B35/48;C04B35/622
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標(biāo)事務(wù)所 32110
• 代理人: 韓曉斌

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于金屬氧化物材料的制備技術(shù)，特別是一種氧化鋯和氧化鋁復(fù)合陶瓷的制備方法。

背景技術(shù)

自組裝技術(shù)是指通過分子間的化學(xué)鍵或超分子作用，在一定條件下自發(fā)形成特定的有序結(jié)構(gòu)，這是一種“自下而上”的制備技術(shù)，即由原子，分子及其集合體向較大尺寸合成出器件的單元結(jié)構(gòu)并進(jìn)而組織成器件的技術(shù)。自組裝技術(shù)具有制備簡單、不需要昂貴的儀器設(shè)備、可在分子水平控制組裝體系的結(jié)構(gòu)及性質(zhì)等優(yōu)點(diǎn)，其研究范圍廣泛，涉及無機(jī)材料、高分子材料、復(fù)合材料等許多領(lǐng)域。

傳統(tǒng)二氧化鋯和氧化鋁陶瓷材料主要包括真空氣相沉積法、真空蒸鍍法、熱蒸發(fā)分解法、激光脈沖沉積法等方法。這些傳統(tǒng)方法存在設(shè)備工藝復(fù)雜、能耗高、污染嚴(yán)重、成本高等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于：提供一種氧化鋯和氧化鋁復(fù)合陶瓷的制備方法，該復(fù)合陶瓷在溫和化學(xué)反應(yīng)條件下自組裝制備，結(jié)構(gòu)高度有序，性能優(yōu)異。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：鋯酸丁酯及氯化鋁溶于濃鹽酸，發(fā)生水解、聚合反應(yīng)生成復(fù)合前驅(qū)體；在水相中，長鏈烴基表面活性劑與有機(jī)改性劑通過van?deer?Walls力、氫鍵相互作用形成穩(wěn)定的模板；兩者通過靜電自組裝作用結(jié)合，得鋯-鋁基膠體顆粒；熱處理膠體顆粒，形成結(jié)構(gòu)有序的ZrO₂-Al₂O₃復(fù)合陶瓷。

其中，該復(fù)合陶瓷的制備方法包括以下步驟：首先，在濃鹽酸中，加入鋯酸丁酯和氯化鋁，攪拌，得到透明澄清的復(fù)合前驅(qū)體溶液，平鋪于容器中；其次，將表面活性劑和改性劑溶于水，加熱攪拌，得到模板劑溶液；然后，待模板劑溶液冷卻后，均勻倒入容器中，轉(zhuǎn)移至人工智能氣候箱中，靜置自組裝，制得鋯-鋁基膠體顆粒；最后，膠體顆粒經(jīng)自然干燥后，進(jìn)行熱處理，得到結(jié)構(gòu)有序的氧化鋯和氧化鋁復(fù)合陶瓷。

其中，由有機(jī)金屬醇鹽鋯酸丁酯和無機(jī)金屬鹽氯化鋁反應(yīng)生成復(fù)合前驅(qū)體，鋯酸丁酯和氯化鋁的質(zhì)量比為1：（0.1-0.2）。

其中，表面活性劑含有長鏈烴基，為硬脂酸鈉、十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸或油酸。

其中，改性劑為蛋白質(zhì)、葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）或聚乙二醇。

其中，表面活性劑與改性劑的質(zhì)量比為（1-2）：1。

其中，表面活性劑和前驅(qū)體質(zhì)量比為1：（3-6）。

其中，制備復(fù)合前驅(qū)體溶液時(shí)間為10min，溫度為室溫；制備模板劑溶液的時(shí)間為15min，攪拌溫度為40℃。

其中，冷卻模板劑溶液至25℃，在人工智能氣候箱中靜置自組裝，自組裝溫度為21℃。

其中，鋯-鋁基膠體顆粒自然干燥后熱處理，熱處理溫度為350℃-500℃，時(shí)間為4h-8h。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其顯著優(yōu)點(diǎn)：其一、改性劑在自組裝過程中通過化學(xué)鍵或者超分子作用力和表面活性劑作用，以阻止膠體顆粒的任意生長，同時(shí)調(diào)控膠體的尺寸大小、微觀結(jié)構(gòu)、均勻性、分散性等品質(zhì)參數(shù)，自組裝得到的Zr-Al基膠體顆粒產(chǎn)量較大，經(jīng)過一系列材料測試表征，在納米尺度下，可明顯觀察到有序的納米結(jié)構(gòu)；其二、Zr-Al基膠體顆粒經(jīng)熱處理得到的ZrO₂-Al₂O₃復(fù)合陶瓷具有良好的微觀結(jié)構(gòu)及優(yōu)異的性能；其三、該自組裝技術(shù)具有推廣價(jià)值，可以應(yīng)用于制備其它復(fù)合金屬氧化物功能納米材料。

附圖說明

????圖1為本發(fā)明的制備流程框圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)解決方案，這些實(shí)施例不能理解為是對技術(shù)解決方案的限制。

實(shí)施例1：依以下步驟制備復(fù)合陶瓷

步驟1：將1.3g?鋯酸丁酯和0.13g氯化鋁溶于1.0g質(zhì)量濃度?37%的濃鹽酸中，磁力攪拌10?min，得到澄清的前驅(qū)體溶液，平鋪于容器中；

步驟2：將0.25g表面活性劑硬脂酸鈉和0.25g聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶于18.4ml去離子H₂O中，40℃磁力攪拌15min，得到混合均勻的模板劑溶液；

步驟3：待步驟2的模板劑溶液冷卻至常溫25℃，均勻倒入步驟1的容器中，將容器轉(zhuǎn)移置21℃恒溫的人工智能氣候箱中，靜置自組裝12h，得Zr-Al基膠體顆粒；

步驟4：將步驟3的膠體顆粒自然干燥，經(jīng)350℃熱處理8h，得介孔有序結(jié)構(gòu)的ZrO₂-Al₂O₃復(fù)合陶瓷。

實(shí)施例2：依以下步驟制備復(fù)合陶瓷

步驟1：同實(shí)施例1的步驟1；