[發明專利]一種從苯胺、甲醇混合廢水中回收苯胺、甲醇的方法

有效

• 申請號: 201110202855.9
• 申請日: 2011-07-20
• 公開（公告）號: CN102304017A
• 公開（公告）日: 2012-01-04
• 發明（設計）人: 唐一林;郗尊波;高紹豐;王錫龍
• 申請（專利權）人: 濟南圣泉集團股份有限公司
• 主分類號: C07C31/04
• 分類號: C07C31/04;C07C29/80;C07C211/46;C07C209/86
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 李桂存

技術領域

本發明涉及一種廢水的處理回收方法，具體為從苯胺、甲醇混合廢水中回收苯胺、甲醇的方法。

背景技術

苯胺是最簡單的一級芳香胺，苯分子中的一個氫原子為氨基取代而生成的化合物，無色油狀易燃液體，有強烈氣味。熔點為-6.3℃，沸點184℃，相對密度1.0217(20/4℃)，折射率1.5863，閃點（開杯）70℃，自燃點770℃,加熱至370℃分解,稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有機溶劑。暴露于空氣中或日光下變為棕色?？捎盟魵庹麴s，蒸餾時加入少量鋅粉以防氧化。提純后的苯胺可加入10～15ppm的NaBH4，以防氧化變質。?????苯胺溶液呈堿性，與酸易生成鹽。其氨基上的氫原子可被烴基或酰基取代，生成二級或三級苯胺及酰基苯胺。當進行取代反應時，主要生成鄰、對位取代產物。與亞硝酸反應生成重氮鹽，由此鹽可制成一系列苯的衍生物和偶氮化合物。?苯胺是重要的化工原料，生產的較重要產品達300種，主要用于MDI、染料工業、醫藥、橡膠硫化促進劑，如染料行業中對氨基苯磺酸、醫藥行業的N-乙酰苯胺等。也是制造樹脂和涂料的原料。2008年消耗苯胺量約為36萬噸左右，預計2012年需求量約為87萬噸左右，而商品苯胺生產能力達到137萬噸，產能過剩近50萬噸。苯胺對血液和神經的毒性非常強烈，可經皮膚吸收或經呼吸道引起中毒。

在現有的化工生產中，常有含有苯胺和甲醇的混合廢水，往往沒有經過回收處理即直接進入污水處理廠進行處理，這樣，一方面增加了處理難度，另一方面浪費了資源。

發明內容

本發明提供了一條安全、可靠、高效率的從苯胺、甲醇混合廢水中回收苯胺、甲醇的方法。

????本發明是通過以下措施來實現的：

本發明涉及一種從苯胺、甲醇混合廢水中回收苯胺、甲醇的方法，其特征是通過以下措施來實現的：

（1）????將含苯胺、甲醇的混合廢水，用蒸餾的方法蒸餾出甲醇水混合溶液，蒸餾至甲醇含量小于1wt%；甲醇水混合溶液再經過精餾塔精制回收甲醇；

（2）????蒸餾甲醇后的混合廢水，降溫，靜置分層，分出下層的苯胺層和上層的水層；

（3）????苯胺層通過減壓蒸餾精制出苯胺；

（4）????水層加入二氯甲烷萃取出苯胺，二氯甲烷層減壓蒸餾去除溶劑，剩余苯胺減壓蒸餾回收苯胺；萃取后的水層用生化方法處理。

上述本發明所述的回收苯胺、甲醇的方法，優選的：所述步驟（1）的蒸餾為減壓蒸餾，減壓蒸餾的溫度為40度~80度，真空度范圍-0.02Mpa~-0.1Mpa。

上述本發明所述的回收苯胺、甲醇的方法，優選的：所述步驟（3）中，減壓蒸餾的溫度為60度~184度，真空度范圍為-0.02Mpa~-0.1Mpa。

上述本發明所述的回收苯胺、甲醇的方法，優選的：所述步驟（4）中，所述的萃取為兩次；所述的減壓蒸餾去除溶劑的溫度為20度~60度，所述減壓蒸餾回收苯胺的溫度為80度~120度。

本發明不但從廢水中回收出苯胺、甲醇，還解決了此含苯胺廢水處理的難題，具有工藝簡單，回收效率高，安全、可靠。

具體實施方式

????下面通過實施例對本發明作具體說明，下述的百分比均為重量百分比。

實施例1

取含苯胺、甲醇的混合廢水1000g（苯胺含量20%、甲醇含量30%），于50度真空度-0.09Mpa下減壓濃縮至250g（甲醇含量小于1%），降溫至25度，靜置分層。下層為苯胺層，在80度真空度-0.95Mpa下減壓濃縮出苯胺180g，苯胺純度大于98%，水含量小于0.5%。

上層為水層，水層中含有少量甲醇、苯胺，加入2*50g二氯甲烷萃取兩次。二氯甲烷層40度減壓去溶劑，剩余苯胺通過100度減壓蒸餾回收出苯胺15?g，純度大于98?%。上層水層苯胺含量小于200毫克每升，可用生化方法處理處理。

蒸餾出的甲醇水溶液通過精餾回收出甲醇250g，純度大于99%。

實施例2

取含苯胺、甲醇的混合廢水1000g（苯胺含量35%、甲醇含量15%），于70度真空度-0.?085Mpa下減壓濃縮至400g（甲醇含量小于1%），降溫至30度，靜置分層。下層為苯胺層，在150度真空度-0.?08Mpa下減壓濃縮出苯胺300?g，苯胺純度大于98%，水含量小于0.5%。