[發明專利]用混合溶劑法合成陽離子瓜爾膠的方法

無效

• 申請號: 201110201770.9
• 申請日: 2011-07-19
• 公開（公告）號: CN102887959A
• 公開（公告）日: 2013-01-23
• 發明（設計）人: 劉代城
• 申請（專利權）人: 黎川縣川盛實業有限公司
• 主分類號: C08B37/00
• 分類號: C08B37/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種陽離子瓜爾膠的合成方法，尤其是一種用混合溶劑法合成陽離子瓜爾膠的方法，屬于化學合成領域。

背景技術

陽離子瓜爾膠作為重要的化工助劑，普遍應用于造紙、油田助劑、化妝品原料等領域。

目前陽離子瓜爾膠的制備主要是通過瓜爾膠原料在氫氧化鈉的作用下和陽離子醚化劑反應，生成陽離子瓜爾膠。反應式為：

從以往的陽離子瓜爾膠的制備方法看來，根據反應介質的不同，制備方法被分為：有機溶劑法、水溶劑法、干法。有機溶劑法是用大量的水溶性有機溶劑（乙醇、甲醇、異丙醇），使瓜爾膠分散在其中形成漿狀，并與陽離子化試劑反應制備陽離子瓜爾膠的方法。此種方法，應用大量的有機溶劑成本大大提高，所需反應器很大，同時需要到出大量的鹽，很難工業化生產。水溶劑法是將瓜爾膠原料和水加熱攪拌使成為糊狀，然后再與堿和陽離子試劑反應得到陽離子瓜爾膠。由于瓜爾膠在水中易凝膠，此種方法只能制備低取代度的陽離子瓜爾膠。且需要很長的糊化時間和反應時間，不利于工業生產。干法是將堿液和陽離子試劑的混合物噴到瓜爾膠的原粉上，在60～80℃下攪拌1～2小時即可，該方法操作簡便，但攪拌不均勻、反應不完全、對設備要求很高等原因難以應用。

發明內容

本發明的目的在于，提供一定比例的混合溶劑，使瓜爾膠的陽離子化改性均勻、高效、經濟的進行。

本發明所述的用混合溶劑法合成陽離子瓜爾膠的方法，按下列步驟進行：

a、按瓜爾膠和氫氧化鈉（一定濃度的水溶液）及異丙醇溶劑的質量比為=1：0.2～0.25：0.2～0.3，加入到反應器中，攪拌均勻。

b、保持溶液溫度為40～60℃，向其中加入陽離子醚化劑水溶液（CTA），陽離子醚化劑和瓜爾膠的質量比=0.3～0.5。加入完畢后攪拌反應4～6小時。

c、反應結束后，向反應混合物中加入鹽酸溶液調節溶液的PH為7，過濾分離得到陽離子瓜爾膠的粗產物，粗產物進入下一步精制。

d、將粗產物用一定量的蒸餾水洗滌，蒸餾水和粗產物的質量比為0.1：1。再用異丙醇洗滌粗產物三次，每次異丙醇和粗產物的質量比為0.1:1。過濾之后將濾餅放到60℃的烘箱中干燥1小時。得精制后的陽離子瓜爾膠。其中取代度為1.8，粘度為3200PaS以上（0.5%的水溶液）。

其中步驟a中的氫氧化鈉水溶液的質量濃度為20%～30%，步驟b中的陽離子醚化劑水溶液的質量濃度為69%。

在反應的過程中用水和異丙醇的混合溶劑作為反應介質，其中水來自于氫氧化鈉溶液和陽離子醚化劑溶液，水和異丙醇的質量比為3～4:1。

有益效果

本發明的反應條件溫和，易于控制，反應中產生的雜質溶解在混合溶液中，過濾即可除去，簡化了精制步驟。本發明的特點是：反應時間短、選擇性高、產率高、產物純度高、能耗低、有機溶劑用量少的特點。

具體實施方式

本發明可根據發明內容中的技術具體實施，用下列非限定性實施例進一步說明實施方式。

實施例1?

在裝有溫度計、回流冷凝管、滴液漏斗和攪拌器的四口500ml的燒杯中加入200g瓜爾膠原料，再向其中加入176g質量分數為25%的NaOH溶液和80g異丙醇溶劑，在攪拌下加熱至60℃反應1h。此時反應體系為均勻混合的糊狀物，通過滴液漏斗向反應體系中加入107g有效物含量為69%的陽離子醚化劑水溶液（CTA），保持60℃反應4h。待反應液的溫度降至室溫，加入一定量的HCl溶液調節反應混合物的PH到7。過濾反應混合物，濾餅用10ml蒸餾水洗滌兩次，再用10ml異丙醇溶劑洗滌三次后送入80℃的烘箱中烘干，得到淡黃色的固體產物：粘度（1%水溶液25℃）為3500mpa·s；含氮量0.45%；活性物含量90%。

實施例2?