[發明專利]一種聚對苯二甲酸丁二醇酯增韌改性用丙烯酸酯共聚物乳液的制備方法

有效

• 申請號: 201110197850.1
• 申請日: 2011-07-15
• 公開（公告）號: CN102351977A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 瞿雄偉;李艷敏;王農躍;張廣林;姚艷梅
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: C08F220/18
• 分類號: C08F220/18;C08F220/14;C08F220/32;C08F2/26;C08F4/40;C08L67/02
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 趙鳳英

1.一種聚對苯二甲酸丁二醇酯增韌改性用丙烯酸酯共聚物乳液的制備方法，其特征為包括以下步驟：

a.種子預乳液的制備

物料組成及配比為：

首先，向反應器中加入上述規定質量的乳化劑、氧化劑和去離子水，并在氮氣保護下混合攪拌20min；再向其中加入上述規定質量的丙烯酸酯類單體，并混合攪拌10min，即獲得種子預乳液，備用；

b.核層單體預乳化液的制備

物料組成及配比為：

將上述成份均加至燒杯中，在電磁攪拌器上攪拌20～30min使其充分混合，即獲得核層單體預乳化液，備用；

c.殼層單體預乳化液的制備

殼層物料I組成及配比為：

成份??????????????????????質量份數

乳化劑????????????????????0.13

甲基丙烯酸甲酯????????????10

將上述成份均加至燒杯中，在電磁攪拌器上攪拌20～30min使其充分混合，即獲得殼層單體預乳化液I，備用；

殼層物料II組成及配比為：

將上述成份均加至燒杯中，在電磁攪拌器上攪拌20～30min使其充分混合，即獲得殼層單體預乳化液II，備用；

d.丙烯酸酯乳液的制備

聚合反應在氮氣保護下的反應器中進行，溫度控制在57℃±1℃，攪拌速率控制在150～250轉/分鐘；先向步驟a中所得的種子預乳液中通入氮氣，45℃水浴下攪拌分散10min，加入第一次還原劑水溶液，其中質量配比種子預乳液∶第一次還原劑水溶液＝150.37∶5，調節溫度到57℃±1℃，進入反應，反應30min后向燒瓶中補加同樣質量份數的第二次還原劑水溶液，繼續反應30min后即得種子乳液；然后向得到的種子乳液中同時勻速滴加步驟b中制得的核層單體預乳化液和第三次還原劑水溶液，進行核層增長，加入量為質量配比種子預乳液∶核層單體預乳化液∶第三次還原劑水溶液＝150.37∶152.94～153.54∶37.5；核層單體預乳化液滴加完畢后，向乳液中同時勻速滴加步驟c制得的殼層單體預乳化液I及第四次還原劑水溶液，加入量為質量配比是種子預乳液∶殼層單體預乳化液I∶第四次還原劑水溶液＝150.37∶10.13∶2.5，進行殼層增長，至此，滴加核層單體預乳化液、殼層單體預乳化液I共用時60min；最后同時勻速滴加步驟c制得的殼層單體預乳化液II和第五次還原劑水溶液，加入量為質量配比種子預乳液∶殼層單體預乳化液II∶第五次還原劑水溶液＝150.37∶32.84～33.84∶10，繼續進行殼層增長，此步需要滴定15min，之后，再保溫1小時，降至40℃出料，即得具有核殼結構的聚(丙烯酸丁酯/甲基丙烯酸甲酯-co-甲基丙烯酸縮水甘油酯)，即PBMG乳膠粒子；

e.最后將制得的核殼聚合物放入冰柜冷凍12小時進行破乳，洗滌、干燥后得到粉末狀顆粒；

f.取上步得到的共聚物粉末，再加入其5倍質量的PBT樹脂，在190℃-245℃的料筒溫度下在雙螺桿擠出機上共混擠出，切粒、干燥后，在注塑機上注塑成型。

2.如權利要求1所述的聚對苯二甲酸丁二醇酯增韌改性用丙烯酸酯共聚物乳液的制備方法，其特征為上述步驟a、b、c中所用陰離子乳化劑均為十二烷基聯苯醚磺酸鈉。

3.如權利要求1所述的聚對苯二甲酸丁二醇酯增韌改性用丙烯酸酯共聚物乳液的制備方法，其特征為上述步驟b中所用交聯劑為甲基丙烯酸烯丙酯和1，4-丁二醇二丙烯酸酯的混合物，質量比為1∶4。

4.如權利要求1所述的聚對苯二甲酸丁二醇酯增韌改性用丙烯酸酯共聚物乳液的制備方法，其特征為上述步驟a、b中所用的丙烯酸酯類單體為丙烯酸正丁酯。

5.如權利要求1所述的聚對苯二甲酸丁二醇酯增韌改性用丙烯酸酯共聚物乳液的制備方法，其特征為上述步驟a中所用的氧化劑為過硫酸鉀。

6.如權利要求1所述的聚對苯二甲酸丁二醇酯增韌改性用丙烯酸酯共聚物乳液的制備方法，其特征為步驟d中所用還原劑是亞硫酸氫鈉水溶液，其中亞硫酸氫鈉與去離子水的質量比是0.156∶60。