[發明專利]一種鐵鎳合金磁性木質纖維及其制備方法

無效

• 申請號: 201110197274.0
• 申請日: 2011-07-14
• 公開（公告）號: CN102345232A
• 公開（公告）日: 2012-02-08
• 發明（設計）人: 郭紅霞;崔素萍;程華;徐夢迪;秦振平;李釩;聶祚仁
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: D06M11/83
• 分類號: D06M11/83;D06M13/50;D06M13/513;H01F1/147;D06M101/04
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 沈波

技術領域

本發明屬于微/納米復合材料技術領域，具體涉及一種低密度的鐵鎳合金磁性木質纖維及其制備方法。

背景技術

超微鐵鎳(Fe-Ni)合金磁性顆粒具有不同于單質鐵、鎳金屬的特殊性能，以及優良的軟磁性，如高飽和磁化強度、高居里溫度、低矯頑力、高磁導率和低磁各向異性常數等，在磁性材料、吸波、硬質合金、合金鍍層等行業具有廣泛的應用前景。

目前文獻和專利公開的制備鐵鎳合金粉末的方法主要包括固相法、液相法、氣相法三種。固相法主要有：(1)將高純度的鐵粉和鎳粉置于球磨機中，在高純氬氣的保護下進行高能球磨，制備Fe-Ni合金(Journal?of?Magnetism?and?Magnetie?Materials.285(2005)：138-144)；(2)將鎳和鐵的氧化物按一定比例混合、球磨為超細微粒后，在氫氣中還原為Fe-Ni合金粉末(Acta?Materials.2004，52：631-645)；(3)采用羰基鎳鐵化合物高溫熱分解和自合金化過程制得(兵器材料化學與工程，1999，22(4)：3-6)。氣相法是采用Fe和Ni的鹵化物(如FeCl₂、NiCl₂)的蒸汽和H₂在一定反應溫度進行還原反應生成(Powder?Technology，2006，161：196-201)；或用直流電弧等離子體處理FeNi合金棒，制備Fe-Ni合金納米粒子(材料工程2006，2：46-50)；液相法主要有：電沉積法(Journal?of?Materials?Processing?Technology，2007，181：59-63，Chemical?Engineering?Journal?151(2009)66-72)、微乳液法(無機材料學報，2001，16(3)：481-485)、溶膠-凝膠或共沉淀與化學還原法(機械工程材料，2005，29(4)：31-33，Carbon，2004，42：1291-1298)、液相化學共還原法(Materials?Science?and?Engineering?B，2007，139：124-127)等。

上述方法中，球磨法工藝簡單，但生產時間長，效率低，產品粒度不均勻；羰基分解法制備得鐵鎳合金粉純度高，粒度分布窄，但是該法對設備和工藝要求高，尤其是羰基鐵、鎳有毒性，其技術要求嚴格。電沉積法的產物純度高，但該法生產率低，并且要消耗大量的電能；微乳液法和溶膠-凝膠或共沉淀與化學還原法生產效率低，不能大量生產。專利ZL?200810032003.8報導了采用配位共沉淀法制備了纖維狀鎳鐵配合物前驅體，然后在弱還原性氣氛下熱分解還原該前驅體，得到纖維狀鐵鎳合金粉末。該方法安全可靠，無污染，得到的纖維狀鐵鎳合金粉末比表面積大、防氧化能力強，可滿足多種用途。但該方法制備的鐵鎳合金纖維密度較大，且需要在弱還原性氣氛下高溫熱分解還原，成本和能耗相對較高。

發明內容

本發明的目的是提供一種具有低密度并顯示良好軟磁性能的鐵鎳合金木質纖維及其制備方法。

本發明是這樣實現的，一種低密度并具有軟磁性能的鐵鎳合金木質纖維及其制備方法，該方法主要包括下列步驟：1)木質纖維的預處理；2)木質纖維的活化處理；3)木質纖維表面沉積鐵鎳合金；4)磁性木質纖維的后處理。

一種鐵鎳合金磁性木質纖維，其特征在于，所述的鐵鎳合金磁性木質纖維為在木質纖維的表面沉積有一層鐵鎳合金納米粒子。

一種鐵鎳合金磁性木質纖維的制備方法，通過以下具體方案實現：

(1)木質纖維的預處理：采用濃度為0.5％～10.0wt％的硅烷偶聯劑對40～200目絕干的木質纖維進行表面處理，處理后在60～110℃干燥至絕干；

(2)木質纖維的活化處理：以濃度為0.05～2.0g/L的貴金屬鹽溶液處理步驟(1)的木質纖維，過濾后，充分攪拌下，將該木質纖維直接加入到0.5～12.0mol/L的還原劑溶液中，用濃度為1.0mol/L的NaOH溶液調節其pH值在8～14；

(3)木質纖維表面沉積鐵鎳合金：在機械攪拌或超聲分散的條件下，將同時含有0.03～1.0mol/L亞鐵鹽(Fe²⁺)和0.1～3.0mol/L的鎳鹽(Ni²⁺)混合溶液緩慢加入到步驟(2)中的木質纖維溶液中，在20℃～60℃進行木質纖維表面沉積鐵鎳合金反應；

(4)磁性木質纖維的后處理：步驟(3)的反應結束后，將產物用去離子水洗滌至pH為7，20～50℃真空干燥后，得到Fe-Ni合金磁性木質纖維。