[發明專利]卷煙濾棒中薄荷醇的測定方法

有效

• 申請號: 201110197167.8
• 申請日: 2011-07-14
• 公開（公告）號: CN102353736A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 張衛平;陸明華;王雨凝;朱書秀;夏駿;張云蓮
• 申請（專利權）人: 浙江中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種卷煙濾棒中薄荷醇的測定方法，包括步驟：

(1)將卷煙濾棒用萃取劑萃取后得到萃取溶液；

所述的萃取劑的配制方法：稱取0.5g內標物，用1L有機溶劑溶解，混勻后得到萃取劑；

所述的內標物為正十七烷、苯甲酸正丙酯、茴香腦中的一種；

所述的有機溶劑為無水乙醇、甲醇、異丙醇中的一種；

(2)將薄荷醇標準品用萃取劑溶解并定容，配制標準儲備液，再用萃取劑稀釋標準儲備液得到一系列濃度的工作標準液；

(3)采用火焰離子化檢測器-毛細管柱氣相色譜法在相同條件下分別對工作標準液和萃取溶液進行色譜分析，得到色譜圖；計算每個工作標準溶液中薄荷醇與內標物的峰面積比，做出薄荷醇濃度與峰面積比的線性回歸方程；計算萃取溶液中薄荷醇與內標物的峰面積比，根據線性回歸方程計算得出萃取溶液中薄荷醇的濃度；

(4)卷煙濾棒中薄荷醇的含量由下式計算得出：

W=C×VN]]>

式中：W為卷煙濾棒中薄荷醇的含量，單位為毫克每支；

C為萃取溶液中薄荷醇的濃度，單位為毫克每毫升；

V為萃取溶液的體積，單位為毫升；

N為卷煙濾棒的數量，單位為支。

2.根據權利要求1所述的卷煙濾棒中薄荷醇的測定方法，其特征在于，所述的火焰離子化檢測器-毛細管柱氣相色譜法的檢測條件為：

進樣口溫度為250℃；柱箱溫度為：160℃保持2min，以5℃/min的速率升至180℃，再以30℃/min的速率升至220℃，保持3min；檢測器溫度為250℃；載氣為氦氣，流量為1.2ml/min，恒流；輔助氣為：空氣400mL/min，氫氣40mL/min，氦氣25mL/min；分流比：50∶1；進樣量：1.0μL-2.0μL。

3.根據權利要求1所述的卷煙濾棒中薄荷醇的測定方法，其特征在于，步驟(1)，將卷煙濾棒沿縱向撕開，再分成段，加入萃取劑，18℃-30℃振蕩至少90分鐘，過濾后得到萃取溶液。

4.根據權利要求3所述的卷煙濾棒中薄荷醇的測定方法，其特征在于，所述的卷煙濾棒沿縱向對半撕開；每段的長度為15mm-25mm；每毫升萃取劑萃取20mg-40mg卷煙濾棒。

5.根據權利要求1所述的卷煙濾棒中薄荷醇的測定方法，其特征在于，所述的毛細管柱的固定相為交聯聚乙二醇或苯基的質量百分含量為5％的苯基-甲基聚硅氧烷。

6.根據權利要求5所述的卷煙濾棒中薄荷醇的測定方法，其特征在于，所述的毛細管柱的型號為HP-Innowax、HP-Innowax或DB-Wax。

7.根據權利要求1所述的卷煙濾棒中薄荷醇的測定方法，其特征在于，所述的檢測的總分析時間為10min-12min。

8.根據權利要求1所述的卷煙濾棒中薄荷醇的測定方法，其特征在于，所述的卷煙濾棒的數量為5支或10支。

9.根據權利要求1所述的卷煙濾棒中薄荷醇的測定方法，其特征在于，所述萃取溶液經微孔膜過濾后進行色譜分析。