[發明專利]應用超臨界CO2萃取技術制備食品級天然異硫氰酸酯

無效

• 申請號: 201110192981.0
• 申請日: 2011-07-11
• 公開（公告）號: CN102871066A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 袁海娜
• 申請（專利權）人: 浙江科技學院
• 主分類號: A23L1/212
• 分類號: A23L1/212;A23L1/29;C07C331/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

應用超臨界CO₂萃取技術制備食品級天然異硫氰酸酯，屬于生物化學技術領域。

背景技術

異硫氰酸酯來源主要有人工合成和天然產物提取兩種途徑。國外異硫氰酸酯人工合成高純品價格昂貴。天然異硫氰酸酯廣泛存在于十字花科蔬菜中，如羽衣甘藍、孢子甘藍、西蘭花、園芹、芥蘭和卷心菜等，是硫代葡萄糖苷在植物內源黑芥子酶作用下的降解產物。流行病學研究發現，異硫氰酸酯是有效的癌癥抑制劑，如肝癌、食道癌、肺癌及腸道癌等。目前國內天然異硫氰酸酯產品較少，而且得率低。另外，萃取溶劑的殘留問題還未能很好的解決，大大制約了異硫氰酸酯產品的進一步開發。

目前天然異硫氰酸酯的生產多采用溶劑萃取法，所得產品得率低，溶劑殘留大，不利于其產品開發。超臨界CO₂萃取技術以其萃取能力強、分離方便、安全無污染、操作簡便等優勢被廣泛用于藥物、食品等天然產品的提取和純化研究。西蘭花種子中主要含有芐基異硫氰酸酯和蘿卜硫素，均屬于非極性或弱極性分子，符合超臨界CO₂萃取技術對化合物的要求。

目前國內外在天然異硫氰酸酯方面的發明專利較少。中國專利CN1405316，報道了由日本山萮菜、西洋山萮菜、水芹等十字花科植物制備異硫氰酸酯類的方法。通過酶解，以高比率穩定地制備不含辣味成分的充分量的異硫氰酸酯類。中國專利CN101544995報道了以西蘭花種子或新鮮的西蘭花花球通過溶劑萃取和C18柱層析分離制備蘿卜硫素的方法。中國專利CN1814671報道了以蘿卜為原料，在制備蘿卜紅色素的過程中，通過溶劑萃取、陰離子交換色譜等方法制備異硫氰酸酯等化學防癌食品的方法。中國專利CN1307092報道了用CO₂超臨界萃取制備松花粉中脂肪類化合物的方法，所得產品品質好，成本低，不含殘留有機溶劑。中國專利CN1456174報道了用CO₂超臨界萃取制備高原鼢鼠改善人體抗缺氧、抗疲勞的生物制劑的方法。中國專利CN1391942報道了采用CO₂超臨界萃取工藝，從刺烏頭堿、牛黃、麝香等原料中制備紫杉醇針劑的技術。

綜上所述，在現有背景技術中，未涉及到應用超臨界CO₂萃取技術從西蘭花種子中制備食品級天然異硫氰酸酯的方法。

發明內容

本發明提供的是一種以西蘭花種子為原料，經磨粉、除脂后，采用原料固有的黑芥子酶進行酶解，再冷凍干燥。然后進行超臨界CO₂萃取，其中萃取溫度為45℃，萃取時間為90min，萃取壓力為20Mpa，CO₂流速為0.5L/min，分離器I溫度為30℃，分離器II溫度為25℃，異硫氰酸酯提取率達到0.513％。本發明異硫氰酸酯得率較傳統溶劑萃取方法提高了51.8％，且解決了溶劑萃取所帶來的溶劑殘留問題。所得浸膏安全無毒，異硫氰酸酯含量高，可以作為食品、保健食品或醫藥產品配料。

具體實施方式

實施例1：食品級天然異硫氰酸酯制備

稱取500g西蘭花種子，磨粉，加入石油醚浸泡，過夜，除脂。回收石油醚。將種子粉加入3倍體積、pH值為7.2的0.01mol/L磷酸鹽緩沖液中進行酶解，于42℃水浴保溫63min。然后將酶解液置于真空冷凍干燥箱中干燥。將干燥種子粉放入1L萃取缸中，設定萃取溫度為45℃，萃取時間為90min，萃取壓力為20Mpa，CO₂流速為為0.5L/min，分離器I溫度為30℃，分離器II溫度為25℃，萃取結束后取浸膏，包裝貯藏。