[發明專利]一種重金屬汞富集材料的制備方法

有效

• 申請號: 201110192612.1
• 申請日: 2011-07-11
• 公開（公告）號: CN102872800A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 周考文;李旭菲;楊燕英;趙雪凡;趙鑫
• 申請（專利權）人: 北京聯合大學生物化學工程學院
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62
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技術領域

本發明涉及一種重金屬汞富集材料的制備方法，屬于環境檢測技術領域。

背景技術

隨著現代工業的迅速發展，許多含重金屬離子的污染物進入大氣、水以及土壤環境，造成了嚴重的環境污染。重金屬離子不易分解，易造成二次污染，可以通過食物鏈的生物富集作用而積累，一旦攝入人體便會危害身體健康。因此，對水中重金屬離子的準確檢測至關重要。

汞是一種有毒的銀白色重金屬元素，它是常溫下唯一的液體金屬，游離存在于自然界并存在于辰砂、甘汞及其他幾種礦中，元素符號Hg，俗稱“水銀”。常見的汞的無機化合物如硝酸汞(Hg(NO₃)₂)、升汞(HgCl₂)、甘汞(Hg₂Cl₂)、溴化汞(HgBr₂)、砷酸汞(HgAsO₄)、硫化汞(HgS)、硫酸汞(HgSO₄)、氧化汞(HgO)、氰化汞(Hg(CN)₂)等，可用于汞化合物的合成，或作為催化劑、顏料、涂料等；冶金工業常用汞齊法(汞能溶解其它金屬形成汞齊)提取金、銀和鉈等金屬；化學工業用汞作陰極以電解食鹽溶液制取燒堿和氯氣；汞的一些化合物在醫藥上有消毒、利尿和鎮痛作用，汞銀合金是良好的牙科材料，有的還作為藥物用作治療惡瘡、疥癬等，口服、過量吸入其粉塵及皮膚涂布時均可引起中毒。

在汞的總用量中，游離金屬汞占30％左右，化合物狀態的汞占70％左右。汞屬劇毒物質，空氣中游離汞濃度為1.2～8.5mg/m時即可引起急性中毒，超過0.1mg/m則可引起慢性中毒。化合物狀態的汞多呈粉末狀，可經呼吸道、皮膚、消化道吸收。汞的急性毒性靶器官主要是腎，其次為消化道、肺等；慢性毒性靶器官則主要是腦、消化道及腎。其毒性機制可大致概括為三點：1、酶抑制作用：汞對于酶的各種活性基團如氨基、羧基、羥基、磷酰基，特別是巰基有高度親和力，可與之結合使酶失活；2、激活介導反應：如磷脂水解過程激活后，可使花生四烯酸、血栓素、氧自由基等大量生成，造成組織損傷；3、免疫致病性：汞不僅可引起免疫性腎小球損傷，尚可抑制T淋巴細胞功能，從而障礙機體免疫調節機制。

由于汞含量很低，要準確測定一般需要富集。目前，有很多物理、化學方法被用于汞的富集，其中，主要有電解法、沉淀法、吸附法等。但電解法能耗較高，并且容易造成二次污染；沉淀法和物理吸附法不能用于痕量重金屬離子的檢測。化學鰲合，即采用鰲合劑與重金屬離子的配位結合吸附重金屬離子，因其可以與重金屬離子選擇性作用，并且可以檢測痕量重金屬離子而備受關注。雖然，近幾年來有使用琉基修飾的介孔二氧化硅、氧和氮修飾的納米多孔活性炭、氨基修飾的嵌段共聚物等材料用于重金屬離子處理的報道，但因其加工制備過程復雜，操作成本較高而難以推廣使用。

發明內容

本發明的目的是提供一種重金屬汞富集材料的制備方法。具體制備方法是：

(1)將洗凈、烘干、粉碎的水稻殼粉與質量分數40％～68％的磷酸溶液，按水稻殼粉與磷酸溶液質量比為1～3∶1的比例混合，在50～100℃下攪拌捏合1～2小時，加入四甲氧基硅烷的甲醇溶液，繼續攪拌捏合1～2小時；

(2)將上述混合料在成型設備上擠壓成型，并置于干燥箱中80～120℃干燥1.5～2.5小時，然后置于360～500℃電阻爐中隔絕空氣熱處理2～3小時，得到顆粒材料；

(3)將氯化鈀和葡萄糖溶于水中，在不斷攪拌下，將上述顆粒材料加入其中，繼續攪拌混合1～2小時，棄掉濾液直接置于干燥箱中烘干，并在150～220℃下加熱還原5～10分鐘，即得重金屬汞富集材料。

其中，步驟(2)中擠壓成型的顆粒材料是最大粒徑不超過4毫米的球形或柱形或鵝卵形或片狀或條形顆粒。步驟(3)中所得富集材料的主要成分為活性炭，Pb粒子的質量分數為0.2～2.0％，SiO₂粒子的質量分數為2～8％。

用此材料填裝過濾柱或直接與待富集的水樣混合浸泡，即可將其中的汞富集，然后用25％磷酸水溶液浸泡8小時，即可將汞以離子形式轉入溶液。

本發明的優點及效果：

1、可以同時富集游離態金屬汞和化合態汞；

2、制備過程簡便，成本低、無二次污染；

3、富集材料具有很好的機械強度和化學穩定性，可以循環使用；

4、富集材料使用方便，可以填裝過濾柱或直接與待富集的水樣混合或置于氣體樣品中即可得到富集目的。

具體實施方式

實施例1