[發(fā)明專(zhuān)利]一種石膽草總黃酮碳苷的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110187922.4
• 申請(qǐng)日: 2011-07-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102295669A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-12-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉東鋒;郭琴
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07H17/04
• 分類(lèi)號(hào): C07H17/04;C07H1/08
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種石膽草總黃酮碳苷的制備方法。

背景技術(shù)

石膽草為苦苣苔科珊瑚苣苔屬植物石膽草Corallodiscus?flabellate?B.L.Burtt的全草，又名石蝴蝶、巖指甲、石花、鎮(zhèn)心草，主要分布在河南、廣西、云南、湖北等地。具有活血解毒、消腫止痛、清熱除濕的功效，主要治療月經(jīng)不調(diào)、赤白帶下、心悸、跌打損傷、刀傷瘡癰、頑癬等癥。文獻(xiàn)報(bào)道本植物分離得到黃酮類(lèi)、苯乙醇苷類(lèi)、醌類(lèi)、三萜等。

石膽草總黃酮碳苷，主要含有5,3’,4’-三羥基-6,7-二甲氧基-8-C-[β-D-木糖-（1→2）]-β-D-葡糖黃酮碳苷、5,4’-二羥基-6,7-二甲氧基-8-?C-[β-D-木糖-（1→2）]-β-D-葡糖黃酮碳苷、5,4’-二羥基-6,7-二甲氧基-8-?C-β-D-葡糖黃酮碳苷、5,4’-二羥基-6,7-二甲氧基-8-?C-[β-D-芹糖-（1→2）]-β-D-葡糖黃酮碳苷，其化學(xué)結(jié)構(gòu)通式為：

其中，R₁=OH或H，R₂=2’’-O-β-D-xylopyrano-β-D-glycopyranosyl、β-D-glycopyranosyl或2’’-O-β-D-apinofurano-β-D-glycopyranosyl。

馮衛(wèi)生等在提取分離石膽草黃酮碳苷成分時(shí)采用水煎煮，依次用Et₂O、EtOAc、n-BuOH萃取，各萃取部分通過(guò)HP-20大孔樹(shù)脂柱、Sephadax?LH-20柱和硅膠柱，該方法得率低、周期長(zhǎng)，不適宜于工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷和不足，本發(fā)明的目的在于提供一種石膽草總黃酮碳苷的制備方法。

本發(fā)明的石膽草總黃酮碳苷的制備方法，包括以下步驟：

（1）提取：取石膽草藥材，粉碎，加入其質(zhì)量4-8倍量體積的30-80%丙酮溶液，投入微波提取裝置中進(jìn)行微波提取，提取液減壓回收溶劑并濃縮，得濃縮液；

（2）逆流萃取：將濃縮液用比例為3:1的乙酸乙酯-丙酮混合溶劑為流動(dòng)相進(jìn)行逆流萃取，收集合并萃取液；

（3）柱層析：將萃取液上樣于層析柱，以0-50%水溶性溶劑梯度洗脫，收集20-50%洗脫液，減壓回收溶劑，真空干燥得石膽草總黃酮碳苷，所述水溶性溶劑選自水、乙醇、甲醇中的一種溶劑或兩種溶劑組成的混合溶劑。

步驟（2）逆流萃取步驟中，混合溶劑的用量為濃縮液體積的1-10倍。

步驟（3）中所述層析柱選自大孔吸附樹(shù)脂柱或聚酰胺樹(shù)脂柱，大孔吸附樹(shù)脂可選D130、NKA-2、NKA-9、XAD-7HP、ADS-17、HPD600型大孔吸附樹(shù)脂中的一種。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明可提高產(chǎn)品收率，生產(chǎn)成本低，污染小，適宜于規(guī)模化生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

取石膽草全草10kg投入微波微波提取裝置中，加入其質(zhì)量8倍量體積的40%丙酮溶液，微波萃取10分鐘，取萃取液，減壓回收丙酮，得濃縮液，將濃縮液注入逆流萃取器中，以比例3:1的乙酸乙酯-丙酮混合溶劑進(jìn)行10級(jí)逆流萃取，收集萃取液，回收溶劑并濃縮，將萃取液加水分散，上樣于裝有聚酰胺樹(shù)脂的層析柱，用去離子水洗脫后，依次用20%、50%甲醇溶液洗脫，收集20%和50%甲醇洗脫液，減壓回收溶劑，真空干燥，得到石膽草總黃酮碳苷712mg，用UV定量檢測(cè)得總黃酮碳苷的百分含量為83%。

實(shí)施例2：

取石膽草全草10kg投入微波微波提取裝置中，加入其質(zhì)量5倍量體積的50%丙酮溶液，微波萃取5分鐘，取萃取液，減壓回收丙酮，得濃縮液，將濃縮液注入逆流萃取器中，以比例3:1的乙酸乙酯-丙酮混合溶劑進(jìn)行8級(jí)逆流萃取，收集萃取液，回收溶劑并濃縮，將萃取液加水分散，上樣于裝有NKA-2大孔吸附樹(shù)脂的層析柱，用去離子水洗脫后，依次用20%、50%乙醇溶液洗脫，收集20%和50%乙醇洗脫液，減壓回收溶劑，真空干燥，得到石膽草總黃酮碳苷702mg，用UV定量檢測(cè)得總黃酮碳苷的百分含量為82%。

實(shí)施例3：