[發明專利]6-溴-3-氯苯基甲基-2-甲氧基喹啉的合成工藝無效
| 申請號： | 201110180792.1 | 申請日： | 2011-06-30 |
| 公開（公告）號： | CN102850269A | 公開（公告）日： | 2013-01-02 |
| 發明（設計）人： | 梁澤西 | 申請（專利權）人： | 梁澤西 |
| 主分類號： | C07D215/227 | 分類號： | C07D215/227 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 110180 遼寧*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氯苯 甲基 甲氧基 喹啉 合成 工藝 | ||
1.6-溴-3-氯苯基甲基-2-甲氧基喹啉的合成工藝，其特征在于本發明的工藝步驟為：
(1)3-芐基-6-溴-2-氯喹啉的合成
冰鹽浴冷卻，在雙頸瓶中加入三氯氧磷71.4ml～80mL，攪拌下緩慢滴加DMF27.2ml～30mL，滴加溫度為15℃～30℃，滴畢，加熱至35℃～45℃，使固體溶解為棕色液體；加入N-(4-溴苯基)-3-苯丙酰胺34.3g～36.5g，于80℃反應過夜；緩慢倒入800mL冰水中，并快速攪拌；用二氯甲烷分三次萃取，合并有機層，用水洗滌，MgSO4干燥，然后蒸干溶劑，殘余物用柱層析分離；
反應方程式為：
(2)3-芐基-15-溴-2-甲氧基喹啉的合成
在單口瓶中加入3-芐基-6-溴-2-氯喹啉21.5g～23.6g和無水甲醇200mL，攪拌下加入甲醇鈉溶液200mL，回流反應過夜；倒入1L冰水中，用二氯甲烷分三次萃取，合并有機層，用MgSO4干燥，蒸干后用無水甲醇進行結晶；
反應方程式為：
(3)6-溴-3-氯苯基甲基-2-甲氧基喹啉的合成
在單口瓶中依次加入3-芐基-15-溴-2-甲氧基喹啉16.3g～17.5g、N-氯代琥珀酰亞胺6.8g～7.5g、過氧化苯甲酰1.2g～1.5g，碳酸鉀34.4g～35.6g和干燥的四氯化碳500mL，攪拌下回流反應6～8h；蒸干溶劑后加水，用二氯甲烷分三次萃取，合并有機相用MgSO4干燥，蒸干溶劑后用無水乙醚重結晶。
反應方程式為：
2.根據權利要求1所述的6-溴-3-氯苯基甲基-2-甲氧基喹啉的合成工藝，其特征在于本發明的工藝步驟為：
(1)3-芐基-6-溴-2-氯喹啉的合成
冰鹽浴冷卻，在雙頸瓶中加入三氯氧磷71.4mL，攪拌下緩慢滴加DMF27.2mL，滴加溫度為15℃～30℃，滴畢，加熱至35～45℃，使固體溶解為棕色液體；加入N-(4-溴苯基)-3-苯丙酰胺36.5g，于80℃反應過夜；緩慢倒入800mL冰水中，并快速攪拌；用二氯甲烷分三次萃取，合并有機層，用水洗滌，MgSO4干燥，然后蒸干溶劑，殘余物用柱層析分離；
(2)3-芐基-15-溴-2-甲氧基喹啉的合成
在單口瓶中加入3-芐基-6-溴-2-氯喹啉23.6g和無水甲醇200mL，攪拌下加入甲醇鈉溶液200mL，回流反應過夜；倒入1L冰水中，用二氯甲烷分三次萃取，合并有機層，用MgSO4干燥，蒸干后用無水甲醇進行結晶；
(3)6-溴-3-氯苯基甲基-2-甲氧基喹啉的合成
在單口瓶中依次加入3-芐基-15-溴-2-甲氧基喹啉16.3g、N-氯代琥珀酰亞胺7.3g、過氧化苯甲酰1.35g，碳酸鉀35.6g和干燥的四氯化碳500mL，攪拌下回流反應8h；蒸干溶劑后加水，用二氯甲烷分三次萃取，合并有機相用MgSO4干燥，蒸干溶劑后用無水乙醚重結晶。
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