[發(fā)明專利]聚膦腈-砜酰胺材料及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110178111.8 | 申請日： | 2011-06-29 |
| 公開（公告）號： | CN102321241A | 公開（公告）日： | 2012-01-18 |
| 發(fā)明（設計）人： | 郭強;趙正平;張四剛;張經毅;譚孝林;孫金亮;聶智軍 | 申請（專利權）人： | 上海大學 |
| 主分類號： | C08G69/42 | 分類號： | C08G69/42;C08G79/04;C07F9/6593 |
| 代理公司： | 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205 | 代理人： | 陸聰明 |
| 地址： | 上海市寶山區(qū)*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 聚膦腈 砜酰胺 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種聚膦腈-砜酰胺材料，其特征在于該材料的結構式為：
。
2.一種根據權利要求1所述的聚膦腈-砜酰胺材料的制備方法，其特征在于該方法的具體步驟為：
a.?將六氯環(huán)三膦腈溶解于溶劑四氫呋喃（THF）中，滴加苯酚鈉的THF溶液，在惰性氣氛保護下，在20～50℃反應12～24小時，除去溶劑，去離子水洗滌、干燥，得到1,1,3,5—四苯氧基環(huán)三膦腈；其中環(huán)三膦腈與苯酚鈉的摩爾比為1∶(3.9～4.1)；
b.?將步驟a所得的1,1,3,5—四苯氧基環(huán)三膦腈溶解于THF溶劑中，滴加4,4’-二氨基二苯砜（DDS）的THF溶液，在惰性氣氛下，在20～60℃溫度下反應12～24小時。
3.除去溶劑、去離子水和乙醇洗滌、干燥12～24小時，得粉紅色粉末為具有端基為氨基的環(huán)三膦腈齊聚物N3P3(OC6H5)4(NHC6H4SO2C6H4NH2)2；所述的1,1,3,5—四苯氧基環(huán)三膦腈與DDS的摩爾比為1∶(2～3)；
c.?將步驟b所得環(huán)三磷腈齊聚物與吡啶或三乙胺溶于LiCl和N-甲基吡咯烷酮或?N,N-二甲基乙酰胺的復合溶劑中，在惰性氣氛保護下，在冰浴條件下分次加入對苯二甲酰氯，反應30分鐘后，在室溫反應直至出現爬桿現象，終止反應；去離子水洗滌產物，在80～120℃熟化6～12小時，真空干燥得聚膦腈-砜酰胺；所述的環(huán)三磷腈齊聚物、吡啶或三乙胺、LiCl、和對苯二甲酰氯的摩爾比為1∶(1.96～2.94)∶(0.2～0.5)∶(1～1.01)。
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