[發明專利]聚膦腈-半芳酰胺材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201110178029.5
• 申請日: 2011-06-29
• 公開（公告）號: CN102286149A
• 公開（公告）日: 2011-12-21
• 發明（設計）人: 郭強;趙正平;張經毅;孫金亮;張四剛;劉海彬;聶智軍
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C08G69/42
• 分類號: C08G69/42;C08G79/04
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 陸聰明

1.一種聚膦腈-半芳酰胺材料的制備，其特征在于該材料的結構式為：

。

2.一種根據權利要求1所述的聚膦腈-半芳酰胺的制備方法，其特征在于該方法的具體步驟為：

a.?將環三膦腈溶解于溶劑四氫呋喃中，滴加苯酚鈉的四氫呋喃溶液，在惰性氣氛保護下，在20～50℃反應12～24小時，除去溶劑，去離子水洗滌、干燥，得到1,1,3,5—四苯氧基環三膦腈；其中環三膦腈與苯酚鈉的摩爾比為1∶(3.9～4.1)；

b.?將步驟a所得的1,1,3,5—四苯氧基環三膦腈溶解于四氫呋喃溶劑中，滴加乙二胺的四氫呋喃溶液，在惰性氣氛下，在20～60℃溫度下反應12～24小時；除去溶劑、去離子水和乙醇反復洗滌、真空干燥12～24小時，得淡黃色膠體為具有端基為氨基的環三膦腈齊聚物N₃P₃(OC₆H₅)₄(NHCH₂CH₂NH₂)₂；所述的1,1,3,5—四苯氧基環三膦腈與乙二胺的摩爾比為1∶(2～3)；

c.?將步驟b所得環三磷腈齊聚物與吡啶或三乙胺溶于LiCl和N-甲基吡咯烷酮或?N,N-二甲基乙酰胺的復合溶劑中，在惰性氣氛保護下，在冰浴條件下分次加入對苯二甲酰氯，反應30分鐘后，在室溫反應直至出現爬桿現象，終止反應；去離子水洗滌產物，在80～120℃熟化6～12小時，真空干燥得聚膦腈-半芳酰胺；所述的環三磷腈齊聚物、吡啶或三乙胺、LiCl、和對苯二甲酰氯的摩爾比為1∶(1.96～2.94)∶(0.2～0.5)∶(1～1.01)。