[發明專利]一種合成樹脂負載納米鈮酸鉍光催化劑的制備方法

無效

• 申請號: 201110173567.5
• 申請日: 2011-06-24
• 公開（公告）號: CN102294271A
• 公開（公告）日: 2011-12-28
• 發明（設計）人: 趙潔;姚秉華;何強;余曉皎;張健;鈕金芬
• 申請（專利權）人: 西安理工大學
• 主分類號: B01J31/36
• 分類號: B01J31/36;B01J31/40;C02F1/32
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 李娜

技術領域

本發明屬于光催化劑制備技術領域，具體涉及一種合成樹脂負載納米鈮酸鉍光催化劑的制備方法。

背景技術

自1972年TiO₂被用于光解水以來，研發半導體光催化材料并將其用于有機污染物的降解，是材料領域的熱門課題。這種光催化氧化技術，可將有毒有害的有機污染物轉變為二氧化碳、水、無機離子或比原有機物毒性小的物質，具有少污染或無污染、設備簡單、操作方便、高效等優點。近三十年來，以TiO₂為代表傳統光催化劑和以鈮酸銀(AgNbO₃)、鈮酸鉛(Pb₂Nb₂O₇)、鈮酸銦(InNbO₄)和鈮酸鉍(BiNbO₄)為代表的新型催化劑，等得到了廣泛而深入的研究。但大多數學者采用的是粉體直接催化，這種方法分離回收困難，使得該技術難以得到推廣應用。因此，尋找合適的載體，實現光催化材料的負載，對于該技術大規模實用化和商品化具有重要的意義。

目前，光催化劑的負載多采用玻璃珠、層狀石墨、陶瓷球、海砂、天然礦物等。這些載體可不同程度的改善光催化劑的催化效果，但都存在載體來源不穩定、載體使用壽命短及難以發揮載體自身的特點等問題，不利于推廣使用。

合成樹脂是一類人工合成的高分子聚合物，不同型號的樹脂具有不同的性能，在食品、生物醫藥、化工催化及水處理等領域中已有較廣泛的應用，隨著合成樹脂產業的發展，許多新型樹脂被成功開發，如國產LSA900C型合成樹脂，但對這些樹脂的應用技術研究較少，制約了這些樹脂的推廣使用。

發明內容

本發明的目的是提供了一種合成樹脂負載納米鈮酸鉍光催化劑的制備方法，首次將LSA900C型合成樹脂用于光催化劑鈮酸鉍的負載，與現有技術相比，制得的合成樹脂負載納米鈮酸鉍光催化劑催化效率高、催化活性大、負載牢固性強且使用壽命長。

本發明所采用的技術方案是，一種合成樹脂負載納米鈮酸鉍光催化劑的制備方法，包括以下步驟：

步驟1、制備納米鈮酸鉍光催化劑：

步驟1a、稱取摩爾比為1∶2的五氧化二鈮和檸檬酸鉍銨；

步驟1b、將步驟1a稱取的五氧化二鈮在濃度為48％～51％的氫氟酸中充分溶解，將得到的混合溶液在70℃～100℃溫度下水熱反應3h～6h，自然冷卻后，加入濃度為28％的氨水直至析出沉淀，用濃度為5％～8％的氨水洗滌該沉淀物，將洗滌后的該沉淀物在濃度為0.2mol/L的檸檬酸溶液中充分溶解，所得溶液記為A溶液；水熱反應所用設備為有聚四氟乙烯內襯的高壓反應釜；

步驟1c、將步驟1a稱取的檸檬酸鉍銨在濃度為0.2mol/L的檸檬酸銨溶液中充分溶解，將得到的混合溶液磁力攪拌1h～2h，所得溶液記為B溶液；磁力攪拌所用設備為磁力攪拌器；

步驟1d、將步驟1b得到的A溶液以及步驟1c得到的B溶液混合并攪拌均勻，得到凝膠狀物質，烘干，在200℃～600℃的溫度下，煅燒8h～10h，即得納米鈮酸鉍光催化劑。

步驟2、稱取適量納米鈮酸鉍光催化劑和LSA900C型合成樹脂，控制其兩者質量比使樹脂負載量為5％～25％，將其兩者放置于無水乙醇中，在超聲波清洗機中超聲反應30min～40min，使納米鈮酸鉍光催化劑和LSA900C型合成樹脂充分反應，得到固液混合物。

步驟3、將步驟2得到的固液混合物抽濾，自然干燥12h～14h后，置于真空干燥箱中以8℃～10℃/min的速度升溫至180℃～200℃，保溫0.5h～1h，隨爐冷卻，取出，即得合成樹脂負載納米鈮酸鉍光催化劑。

本發明方法的有益效果是：1、方法操作簡便，不需特殊設備，成本低廉，且重復性良好，適合工業大量制備。2、通過本發明方法制得的合成樹脂負載納米鈮酸鉍光催化劑能夠高效催化降解水體中有機污染物，其催化效率高，催化活性大，負載牢固性強，使用壽命長。制得的合成樹脂負載納米鈮酸鉍光催化劑能漂浮在水面，具有易分離，操作簡便，可循環使用等優點。3、擴展了國產的新型合成樹脂LSA900C型合成樹脂的應用領域。

附圖說明

圖1為本發明方法制得的納米鈮酸鉍光催化劑的X射線衍射圖譜；

圖2為本發明方法所使用的LSA900C型合成樹脂的掃描電鏡圖；

圖3為本發明方法制備的合成樹脂負載納米鈮酸鉍光催化劑的掃描電鏡圖；

圖4為本發明方法制備的合成樹脂負載納米鈮酸鉍光催化劑的降解曲線圖。

具體實施方式