[發(fā)明專(zhuān)利]一種主要利用鉬酸銨轉(zhuǎn)型工藝制備高純度四鉬酸銨的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110173558.6
• 申請(qǐng)日: 2011-06-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102328957A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-01-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮寶奇;白宏斌;馬高峰;王子川;王炳旭;郭金亮;謝亞寧;雷寧;董永;王偉;薛麗穎
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 西部鑫興金屬材料有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01G39/00
• 分類(lèi)號(hào): C01G39/00
• 代理公司: 北京理工大學(xué)專(zhuān)利中心 11120
• 代理人: 楊志兵;張利萍

1.一種主要利用鉬酸銨轉(zhuǎn)型工藝制備高純度四鉬酸銨的方法，其特征在于：所述方法步驟如下：

(1)將原料四鉬酸銨與純水和濃氨水混合，室溫下攪拌溶解完全，得到混合溶液1，用純水將混合溶液1的密度調(diào)至1.36～140g/cm³，然后過(guò)濾，得到濾液1；

(2)在室溫?cái)嚢柘拢脻庀跛嵴{(diào)節(jié)濾液1的PH值為7.2～7.8，將質(zhì)量為原料四鉬酸銨中W金屬質(zhì)量500～1000倍的FeCl₃固體粉末加入濾液1，室溫下攪拌2～3h，過(guò)濾，得到濾液2；

(3)將濾液2蒸發(fā)結(jié)晶，過(guò)濾，得到濾液3和濾餅1，其中濾餅1為二鉬酸銨晶體；

(4)將濾液3自然冷卻至室溫，過(guò)濾，得到濾液4和濾餅2，其中濾餅2為七鉬酸銨晶體；

(5)將濾餅1和濾餅2為原料鉬酸銨與純水混合，室溫下攪拌溶解完全后，再加濃硝酸，得到H+濃度為3～8mol/L的混合溶液2，攪拌混合溶液2，在75～95℃恒溫保溫1.5～3h，自然冷卻至室溫后過(guò)濾，得到濾餅3，用0.1～0.5mol/L的硝酸溶液洗滌濾餅3兩次以上，得到十二鉬酸銨晶體；

(6)將十二鉬酸銨晶體與純水和濃氨水混合，在室溫?cái)嚢钘l件下溶解完全，得到混合溶液3；

(7)用加熱蒸發(fā)的方式調(diào)節(jié)混合溶液3的pH值為6.0～8.0，冷卻至室溫，用純水調(diào)節(jié)混合溶液3的密度為1.12～1.18g/cm³；

(8)加濃硝酸至混合溶液3中，得到pH值為2.5～3.0的混合溶液4，攪拌加熱混合溶液4的溫度至50～55℃，保溫5～10min，過(guò)濾，得到濾餅4和濾液5，用純水洗滌濾餅4兩次以上，在溫度≤120℃下烘干，直至濾餅4中的水份降至≤1.0g/cm³，制備得到一種純度≥99.998％，費(fèi)氏粒度≤0.3μm的四鉬酸銨晶體；

其中，步驟(1)中所述原料四鉬酸銨為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)二級(jí)(MSA-2)四鉬酸銨，原料四鉬酸銨(Kg)∶純水(L)∶濃氨水(L)＝1.0∶1.0～1.1∶0.5；

步驟(5)中濾餅1和濾餅2為原料的鉬酸銨(Kg)∶純水(L)＝1∶3～4；

步驟(6)中十二鉬酸銨晶體(Kg)∶純水(L)∶濃氨水(L)＝1.0∶1.0～1.1∶0.5；

所述純水為純度≥工業(yè)純水純度的水，濃氨水、濃硝酸、濃鹽酸和FeCl₃的純度≥優(yōu)級(jí)純。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種主要利用鉬酸銨轉(zhuǎn)型工藝制備高純度四鉬酸銨的方法，其特征在于：步驟(3)中將濾液2蒸發(fā)結(jié)晶至蒸發(fā)掉其總體積的1/3。