[發明專利]一種高純度四鉬酸銨的制備方法

有效

• 申請號: 201110173530.2
• 申請日: 2011-06-27
• 公開（公告）號: CN102259927A
• 公開（公告）日: 2011-11-30
• 發明（設計）人: 馮寶奇;白宏斌;馬高峰;王子川;郭金亮;謝亞寧;雷寧;董永;王偉;薛麗穎
• 申請（專利權）人: 西部鑫興金屬材料有限公司
• 主分類號: C01G39/00
• 分類號: C01G39/00
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 楊志兵;張利萍

1.一種高純度四鉬酸銨的制備方法，其特征在于：所述制備方法具體步驟如下：

(1)將純水與濃硝酸混合，室溫下攪拌均勻，得到混合溶液1，將混合溶液1加熱至≥80℃，以1～5g/min的速度加入原料四鉬酸銨至混合溶液1開始渾濁為止，90～95℃攪拌反應1～3h，自然冷卻陳化至室溫，過濾，將過濾后的固體用純水洗滌2次以上得濾餅1；

(2)將濾餅1與純水混合，得到固液混合物1，將固液混合物1攪拌狀態下加熱至90～95℃，保持0.5～2h，過濾，將過濾后的固體用純水洗滌2次以上得到濾餅2；

(3)將濾餅2與純水混合，得到固液混合物2，將固液混合物2攪拌狀態下加熱到≥80℃，加入稀鹽酸至pH值為0.5～1，在溫度≥80℃下反應30～60min，過濾，將過濾后的固體用純水洗滌2次以上得到濾餅3；

(4)將濾餅3與純水和濃氨水混合，室溫下攪拌溶解，然后過濾，得到濾液1，攪拌條件下，用純水和濃硝酸將濾液1的密度調至1.20～1.26g/cm³，pH值為6.0～7.0，得到混合溶液2，向混合溶液2中加入濃硝酸至pH值為2.5～4.0，過濾，將過濾得到的固體用純水洗滌2次以上，得到濾餅4；

(5)將濾餅4與純水和濃氨水混合，攪拌溶解，得到混合溶液3，將混合溶液3在0.04～0.09MPa，60～80℃條件下減壓蒸發結晶至出現結晶物，冷卻至室溫時，過濾，得到濾餅5；

(6)將濾餅5與純水和濃氨水混合，攪拌溶解，得到混合溶液4，用純水、濃硝酸或濃氨水將混合溶液4的密度調至1.18～1.20g/cm³，pH值為7.0～9.0，加熱至溫度為50～55℃，加入濃硝酸至混合溶液4的pH值為2.0～3.0，過濾，將過濾得到的固體用純水洗滌2次以上，得到濾餅6，在溫度≤120℃下烘干，直至濾餅6中的水份降至≤1.0g/cm³，制備得到一種純度≥99.998％的四鉬酸銨；

其中，步驟(1)所述原料四鉬酸銨為國家標準二級四鉬酸銨，混合溶液1的H⁺濃度≥3mol/L；

步驟(2)所述濾餅1(Kg)∶純水(L)＝1.0∶3.0～5.0；

步驟(3)所述濾餅2(Kg)∶純水(L)＝1.0∶3.0～5.0，稀鹽酸中鹽酸與水體積比為1.0∶3.0～4.0；

步驟(4)所述濾餅3(Kg)∶純水(L)∶濃氨水(L)＝1.0∶1.0～1.1∶0.5；

步驟(5)所述濾餅4(Kg)∶純水(L)∶濃氨水(L)＝1.0∶1.0～1.1∶0.5；

步驟(6)所述濾餅5(Kg)∶純水(L)∶濃氨水(L)＝1.0∶1.0～1.1∶0.5；

所述純水均為純度≥工業純水純度的水，所用試劑濃氨水、濃硝酸、濃鹽酸的純度≥優級純。

2.根據權利要求1所述的一種高純度四鉬酸銨的制備方法，其特征在于：步驟(1)中原料四鉬酸銨(Kg)∶混合溶液1(L)＝1.0∶3.0～6.0。

3.根據權利要求1所述的一種高純度四鉬酸銨的制備方法，其特征在于：步驟(5)中減壓蒸發結晶至蒸發掉混合溶液3總體積的1/3水份。