[發(fā)明專利]3,5-二氯苯甲酰氯的合成

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110170131.0
• 申請日: 2011-06-23
• 公開（公告）號(hào): CN102838481A
• 公開（公告）日: 2012-12-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 杜百祥;李玉玲;辜順林
• 申請（專利權(quán)）人: 徐州師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C63/70
• 分類號(hào): C07C63/70;C07C51/60
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.本發(fā)明涉及3，5-二氯苯甲酰氯的合成方法，是以鄰氨基苯甲酸為原料，經(jīng)氯代、重氮化還原、氯化三步反應(yīng)，生成3，5-二氯苯甲酰氯，氯代反應(yīng)中直接以鹽酸為溶劑，向鄰氨基苯甲酸中加入雙氧水進(jìn)行反應(yīng)，重氮化反應(yīng)中以廉價(jià)的乙醇為還原劑，使用氯化亞砜氯化反應(yīng)后，反應(yīng)混合物先經(jīng)過蒸餾回收氯化亞砜，然后減壓蒸餾得到產(chǎn)品。

2.按照權(quán)利要求(1)所述的3，5-二氯苯甲酰氯的合成方法，其特征是氯代的反應(yīng)條件是將鄰氨基苯甲酸在鹽酸中和過氧化氫反應(yīng)，加熱，保溫?cái)嚢瑁龀霭咨腆w，趁熱過濾，濾餅用冷水洗滌至中性，干燥，得白色粉末狀固體2-氨基-3，5-二氯苯甲酸，適宜的工藝條件是常壓、40-60℃下反應(yīng)1～2小時(shí)，原料的摩爾比為鄰氨基苯甲酸∶鹽酸∶雙氧水＝1∶2.0～4.0∶1.1～1.4。

3.按照權(quán)利要求(1)所述的3，5-二氯苯甲酰氯的合成方法，其特征是重氮化時(shí)先向2-氨基-3，5-二氯苯甲酸、硫酸體系滴加NaNO₂溶液，加畢保溫?cái)嚢韬髮⒋酥氐}溶液小心滴加到沸騰的乙醇中，加畢繼續(xù)回流一段時(shí)間，蒸除乙醇，析出白色固體，用冷的乙醇洗滌，得白色粉末固體3，5-二氯苯甲酸，適宜的工藝條件是常壓、0～5℃下反應(yīng)3～5小時(shí)，原料的摩爾比為2-氨基-3，5二氯苯甲酸∶硫酸∶亞硝酸鈉∶乙醇＝1∶2.0～4.0∶1.0～1.2∶20～30。

4.按照權(quán)利要求(1)所述的3，5-二氯苯甲酰氯的合成方法，其特征是3，5-二氯苯甲酸與氯化亞砜加熱回流反應(yīng)一段時(shí)間后，水泵減壓蒸除過量的氯化亞砜，殘余物以油泵減壓蒸餾，得到產(chǎn)物3，5-二氯苯甲酰氯，適宜的工藝條件是常壓、加熱回流反應(yīng)8小時(shí)，原料的摩爾比為3，5-二氯苯甲酸∶氯化亞砜＝1∶10～20。