[發(fā)明專利]一種用凝膠注模成型制備AZO靶材的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110166426.0
• 申請(qǐng)日: 2011-06-11
• 公開（公告）號(hào): CN102351526A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李鋒;林旭平;譚威
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇尚易新材料科技有限公司;清華大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B35/453
• 分類號(hào): C04B35/453;C04B35/622
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種濺射ZnO基薄膜用的AZO靶材的制備方法，特別是涉及一種用凝膠注模成型制備AZO靶材的方法。

背景技術(shù)

磁控濺射制備ZnO基薄膜是所有制備薄膜方法中研究得最多、最成熟，而且應(yīng)用最廣泛的方法。磁控濺射技術(shù)成膜速率高，基片溫度低，膜的粘附性好，易控制、成本低，可實(shí)現(xiàn)大面積鍍膜。工業(yè)生產(chǎn)中的磁控濺射技術(shù)，工藝成熟、技術(shù)應(yīng)用廣泛。

AZO靶材的選擇與制作對(duì)磁控濺射產(chǎn)品的質(zhì)量起到十分重要的作用，AZO靶材既可以使用Zn與Al合金，也可以使用ZnO/Al₂O₃氧化物陶瓷。金屬靶材制造方便、純度高，沉積效率高，但是金屬靶材容易因?yàn)檠趸卸径绊懫涑赡べ|(zhì)量。陶瓷靶材的制造、成型、加工不方便，從而成本較高，但是陶瓷靶材由于其優(yōu)良的性能在實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中仍然應(yīng)用廣泛。

在磁控濺射技術(shù)中，陶瓷靶材的純度、密度、電阻率等性能對(duì)其制品的性能影響較大，一般而言，只有高品質(zhì)的濺射靶材才能制備高品質(zhì)的薄膜材料。因此，高品質(zhì)AZO靶材的研制與開發(fā)對(duì)ZnO基薄膜材料的應(yīng)用起到十分關(guān)鍵的作用。

在陶瓷靶材的制備過程中，使用高純度的原料是制備高品質(zhì)靶材的前提，但其制備的工藝過程對(duì)陶瓷靶材性能的影響同樣至關(guān)重要。成型與燒結(jié)就是兩個(gè)重要的工藝環(huán)節(jié)，尤其是成型工藝環(huán)節(jié)，對(duì)靶材的成分均勻性、制品最終密度以及制作成本都起決定性作用。AZO靶材的燒結(jié)通常采用常壓燒結(jié)、熱壓燒結(jié)及氣氛燒結(jié)方法，常壓燒結(jié)是最常用的燒結(jié)手段；常用的成型方法有干壓成型、冷等靜壓成型等。干壓成型對(duì)大尺寸坯體制作有困難，表現(xiàn)為坯體致密度不均、收縮不均，容易產(chǎn)生分層、開裂等缺陷。冷等靜壓成型具有坯體密度高而且均勻等特點(diǎn)，但模具制作難度較大，而且僅適合簡單形狀制品的成型。此外，國外(如日本的Tosoh公司)采用成本較低的注漿成型工藝制造大尺寸陶瓷靶材，但注漿工藝存在坯體密度梯度，造成陶瓷靶材存在成分與密度不均勻的問題，影響靶材使用性能。

目前，由于制備薄膜向大型化發(fā)展，相應(yīng)的陶瓷靶材尺寸也需要大幅度增加。AZO濺射靶材面臨的主要技術(shù)問題有：如何制備大面積AZO濺射陶瓷靶材，如何確保大尺寸陶瓷濺射靶材的微觀結(jié)構(gòu)與組織的均勻性。另外，隨著鍍膜產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，也會(huì)對(duì)靶材成本提出新的要求，探索經(jīng)濟(jì)成本較低，生產(chǎn)效率較高的制備工藝是陶瓷靶材研究與生產(chǎn)的發(fā)展方向。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種設(shè)備要求簡單、工藝方便快捷、成型樣品強(qiáng)度高，經(jīng)濟(jì)性與實(shí)用性好的一種用凝膠注模成型制備AZO靶材的方法。

本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：凝膠注模成型制備AZO靶材的方法，包括以下步驟：稱取氧化鋅鋁粉體與預(yù)混液，加入分散劑進(jìn)行混合，混合后得到成型漿料，將引發(fā)劑、催化劑均勻加入漿料中后，倒入模具，在一定溫度下進(jìn)行固化，固化后將生坯放入有機(jī)溶劑中進(jìn)行排膠，排膠后在一定溫度下進(jìn)行干燥得到素坯；按一定燒結(jié)制度燒結(jié)得到燒結(jié)樣品；加工后得到AZO靶材制品；

其中所述的氧化鋅鋁粉體為含氧化鋅與氧化鋁的粉體，或者含氧化鋅與鋁的粉體，氧化鋅所占質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90.0～99.9％，其余為氧化鋁或者為鋁；

其中所述的預(yù)混液為單體、交聯(lián)劑的混合水溶液，單體可以為丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、甲氧基-聚甲基丙烯酸、甲基丙烯酸中的一種，所用的交聯(lián)劑可以為N，N′-亞甲基雙丙烯酰胺、聚二甲基丙烯酸中的一種；預(yù)混液中單體的含量占預(yù)混液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5～20％，交聯(lián)劑占預(yù)混液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1～15％，其中交聯(lián)劑的含量小于單體的含量；

所述將預(yù)混液、氧化鋅鋁粉體進(jìn)行混合時(shí)，氧化鋅鋁粉體占漿料體積分?jǐn)?shù)25～60％；分散劑占漿料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0～5％，混合采用球磨方式，球磨時(shí)間為0.5～48h；

所述的球磨后的成型漿料加入的引發(fā)劑可以為過硫酸銨、過硫酸鉀、雙氧水或鹽酸偶氮中的一種；所述的催化劑可以為四甲基乙二胺；加入引發(fā)劑與催化劑后進(jìn)行固化，固化溫度為20～150℃；

所述固化后樣品在有機(jī)溶液中進(jìn)行排膠，有機(jī)溶液可以為聚乙二醇、乙醇中的一種或者是它們的任意比混合物，排膠時(shí)間為4～48h；所述排膠后生坯進(jìn)行干燥溫度為20～200℃；

所述干燥后坯體進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1300～1600℃。

有益效果及優(yōu)點(diǎn)：

(1)本發(fā)明制備的AZO靶材成分分布均勻、密度高，提高了AZO靶材的使用性能。

(2)與現(xiàn)有技術(shù)相比，用凝膠注模成型的坯體密度高，而且各部位密度均勻，坯體燒結(jié)過程樣品不變形、不開裂，成品率高。