[發(fā)明專利]0-乙基磷酸鈉生產(chǎn)方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110161748.6
• 申請日: 2011-06-16
• 公開（公告）號: CN102268033A
• 公開（公告）日: 2011-12-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周少華;范素珍;范蓮生
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江嘉華化工有限公司
• 主分類號: C07F9/08
• 分類號: C07F9/08
• 代理公司: 杭州之江專利事務(wù)所(普通合伙) 33216
• 代理人: 朱楓

(一)技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明創(chuàng)造涉及化學(xué)合成及副產(chǎn)回收工藝技術(shù)，具體涉及一種0-乙基磷酸鈉生產(chǎn)方法。

(二)背景技術(shù)

0-乙基磷酸鈉產(chǎn)品結(jié)構(gòu)式

分子式：C2H6O?3PNa????相對分子質(zhì)量：132.03生產(chǎn)0-乙基磷酸鈉的反應(yīng)方程式：

1.酯化反應(yīng)：

主反應(yīng)：PCl3+3C2H5OH→(C2H5)2POH+C2H5Cl+2HCl

副反應(yīng)：PC13+3C2H5OH→3C2H5Cl+2H3PO3

2.合成反應(yīng)：

主反應(yīng)：(C2H5)2POH+NaOH

副反應(yīng)：HCl+NaOH→NaCl+H2O。

0-乙基磷酸鈉主要用途是生產(chǎn)制造農(nóng)用殺菌劑，目前國外需求量達5000噸左右。現(xiàn)有的0-乙基磷酸鈉含量不夠穩(wěn)定，雜質(zhì)亞磷酸鹽和氯化物超標(biāo)，難以滿足國際市場需求。

(三)發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明創(chuàng)造要解決的技術(shù)問題是：提供一種含量穩(wěn)定，雜質(zhì)亞磷酸鹽和氯化物不會超標(biāo)的0-乙基磷酸鈉生產(chǎn)方法。

本發(fā)明創(chuàng)造的技術(shù)方案是：0-乙基磷酸鈉生產(chǎn)方法，其特征在于，三氯化磷與乙醇在負壓、15攝氏度條件下迅速完成化學(xué)反應(yīng)，同時在70-85攝氏度的溫度條件下，通過脫酸鍋在高真空迅速脫出反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氯化氫和氯乙烷氣體，使反應(yīng)物亞磷酸二乙酯含量達到80％以上，酸度小于5％以下。

亞磷酸二乙酯冷卻至10攝氏度溫度以后，在60-70攝氏度溫度范圍內(nèi)滴加經(jīng)配制好一定濃度的氫氧化鈉溶液，然后逐步升溫到70攝氏度保溫靜置二小時。反應(yīng)結(jié)束后測pH值為7.5即為反應(yīng)終點，否則視PH值補加氫氧化鈉或亞磷酸二乙酯。

反應(yīng)完成后的溶液用真空蒸餾的方法回收反應(yīng)過程中產(chǎn)生的乙醇，達到規(guī)定指標(biāo)后為0-乙基磷酸鈉產(chǎn)品。

本方法生產(chǎn)的0-乙基磷酸鈉產(chǎn)品主要技術(shù)指標(biāo)能夠達到如下標(biāo)準，能夠滿足國外客戶的需要：

??序號??指標(biāo)名稱??指標(biāo)值??1??含量??≥42％w/w??2??PH??6-7??3??總氯化物??≤4.9％w/w(離子色譜法)??4??總亞磷酸鹽??≤0.65％w/w(離子色譜法)??5??乙醇??≤0.5％w/w(氣相色譜法)??6??外觀??透明液體

本發(fā)明創(chuàng)造生產(chǎn)的0-乙基磷酸鈉含量穩(wěn)定，雜質(zhì)亞磷酸鹽和氯化物不會超標(biāo)。

(五)具體實施方式