[發明專利]從工業固體廢料中提取貴金屬鉑的工藝

無效

• 申請號: 201110156058.1
• 申請日: 2011-06-13
• 公開（公告）號: CN102242265A
• 公開（公告）日: 2011-11-16
• 發明（設計）人: 程傳良;程荃
• 申請（專利權）人: 白銀萬山稀貴金屬科技有限責任公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B11/00;C22B3/06;C22B1/02
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 張真

1.一種從工業固體廢料中提取貴金屬鉑的工藝，其特征在于步驟為：

(1)預處理：對原料進行人工或機械分揀處理，挑出其中的夾雜或進行機械破碎，得物料；

(2)氧化焙燒：將物料由爐尾送入焙燒爐中，低溫區溫度控制在180-220℃，攪拌2-3小時，然后至中溫區，溫度控制在300-350℃，攪拌1.5-2小時，最后至高溫區，溫度控制在480-520℃，攪拌0.5-1小時，待物料顏色均勻一致時即完成焙燒；

(3)一段浸出：將氧化焙燒后的物料加入浸出槽，然后按質量液固比1.5～2.5比1加入浸出介質，常溫攪拌，反應時間1～3小時，靜置4-5小時，抽取上清液，為一段浸出液，沉淀物為一段浸出渣；

(4)二段浸出：將一段浸出渣加入浸出槽，然后按質量液固比1.5～2比1加入與一段浸出相同的浸出介質，常溫，攪拌，反應時間1～2小時，進行過濾，過濾液為二段浸出液，過濾渣為二段浸出渣，二段浸出液返回到下一批次的一段浸出工序；二段浸出渣按質量液固比0.6～1.2比1進行浸泡洗滌至少5次，第一次洗滌初次用水為新鮮水或上一批次第五次洗滌的洗液，第一次洗滌的洗液進入一洗液儲槽，作為下一批次的一段浸出的浸出液配液；第二次洗滌的洗液進入二洗液儲槽，作為下一批次的二段浸出的第一次洗滌用水，第三次洗滌的洗液進入三洗液儲槽，作為下一批次的二段浸出的第二次洗滌用水，第四次洗滌的洗液進入四洗液儲槽，作為下一批次的二段浸出的第三次洗滌用水，以此類推，第五次洗滌的洗液進入五洗液儲槽，作為下一批次的二段浸出的第四次洗滌用水；下一批次的二段浸出的第五次洗滌用新鮮水，本次洗滌的洗液作為再下一批次的二段浸出的第一次洗滌用水，以此類推，直至二段浸出渣中鉑的殘留量達到要求；洗滌后的二段浸出渣進入渣場存放；

(5)還原富集：將一段浸出液移至浸出槽中進行還原，先按一段浸出液重量的0.2-0.5％加入液體還原劑，攪拌后再加入金屬還原劑，金屬還原劑加入量為一段浸出液重量的4-7％，待液體pH值達到1.5-2.5時，反應終止，然后進行過濾，濾液為還原尾液，濾渣為鉑的富集物，還原尾液放入儲液槽用作一段浸出的浸出液配液；

(6)提純：

a、溶解造液：將鉑的富集物加入鹽酸和雙氧水，鹽酸加入量按鉑的富集物重量的150-250％，雙氧水加入量按富集物重量的10-20％，分3-4次加完，攪拌，溫度控制在50～70℃，反應時間為1.5-2.5小時，然后進行過濾，得濾液和濾渣，濾渣存放另行處理；

b、濃縮轉化：將a步驟的濾液加熱90～110℃，待溶液中鉑含量為80-150g/L時加入氯化鈉，氯化鈉加入量為液體中含鉑量的1-1.5倍，直至液體成糖漿狀；

c、氧化水解：在b步驟的糖漿狀液體中加入蒸餾水稀釋至鉑含量為50-80g/L，加熱至40～50℃，然后加入鹽酸調pH值為3-5，再加入雙氧水，當液體呈透明酒紅色時，加入濃度為20-40％的氫氧化鈉液體至溶液pH值達6.8-7.5；

d、過濾：將c步驟所得液體快速冷卻至15～25℃，然后過濾，得水解液和水解渣，水解渣存放另行處理；

e、酸化沉鉑：將水解液在攪拌下加入鹽酸，使pH值達1-2，靜置0.5-1小時后加入氯化銨，氯化銨加入量為液體中含鉑量的0.5-1.5倍，攪拌后靜置0.5-1小時，過濾酸洗后得尾液和濾出物，該濾出物為氯鉑酸銨，尾液存放另行處理；

f、還原：將氯鉑酸銨移至還原桶內，按氯鉑酸銨量的0.8-1.5倍加入氫氧化鈉進行反應，待氯鉑酸銨全部溶解變成咖啡色液體后，分若干次加入水合肼，攪拌，每次加入量為50-100ml，直至不再反應，即液體呈透明澄清狀，然后進行酸洗過濾，得還原尾液和還原析出物，該還原析出物即為海綿鉑，還原尾液放入尾液桶，可在上述還原富集步驟中用作液體還原劑；

還原過程中，pH值控制在1.5-2.5時，產出堆密度為3-5g/cm³、顏色為黑色的海綿鉑；pH值控制在4-5時，產出堆密度為6-8g/cm³、顏色為灰色的海綿鉑；pH值控制在7-9時，產出堆密度為10-12g/cm³、顏色為煙灰色的海綿鉑；

g、鍛燒：將海綿鉑放入馬弗爐中，控制溫度在240～400℃，得鉑粉；控制溫度在600～750℃，得鉑塊。