[發(fā)明專利]一種硫酸鈣晶須表面改性工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110150663.8
• 申請日: 2011-06-07
• 公開（公告）號: CN102219930A
• 公開（公告）日: 2011-10-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉珍如;劉立文;付桃梅;楊志強;寧勇;魯紀鳴
• 申請（專利權(quán)）人: 劉立文
• 主分類號: C08K9/04
• 分類號: C08K9/04;C08K7/08
• 代理公司: 長沙星耀專利事務(wù)所 43205
• 代理人: 寧星耀

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種表面改性工藝，尤其是涉及一種硫酸鈣晶須表面改性工藝。

背景技術(shù)

硫酸鈣晶須是普通二水石膏經(jīng)過水熱過程制得的纖維狀物質(zhì)。其作為填充增強材料，與玻璃纖維相比，具有尺寸微細，耐高溫，韌性好，強度高，與橡膠和塑料等聚合物的親和能力強等優(yōu)點，是一種性能優(yōu)良、價格低廉的綠色環(huán)保材料，可廣泛用于增強塑料、橡膠、膠黏劑、摩擦材料，也可用于環(huán)境工程等行業(yè)和領(lǐng)域。

但是，由于硫酸鈣晶須具有微米級的尺寸，部分可達到納米級，所以其比表面積大、表面能高和接觸界面大，這就導(dǎo)致硫酸鈣晶須在制備過程中及后處理中極易發(fā)生晶須的團聚，從而失去晶須所應(yīng)具有的功能。同時，將硫酸鈣晶須作為增強組元應(yīng)用到橡膠塑料等有機聚合物復(fù)合材料中，由于硫酸鈣晶須是無機物，表面呈強親水疏油性，其與有機聚合物基體親和性差，導(dǎo)致增強效果不理想。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，克服現(xiàn)有硫酸鈣晶須的不足，提供一種硫酸鈣晶須表面改性工藝。

本發(fā)明解決所述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案，包括以下步驟：

（1）將硫酸鈣晶須在烘箱內(nèi)于110－130℃（優(yōu)選120℃）下熱風(fēng)烘干1.5－2.5h(優(yōu)選2h)，之后在室溫下靜置4－6min(優(yōu)選5min)，降溫，得干燥硫酸鈣晶須，待用；

（2）將質(zhì)量相當(dāng)于干燥硫酸鈣晶須質(zhì)量1.5-3倍（優(yōu)選1.5倍）的液體石蠟、質(zhì)量相當(dāng)于干燥硫酸鈣晶須質(zhì)量5%－10%（優(yōu)選7%）的鋁酸酯偶聯(lián)劑LS-821加入超聲波震蕩器中，混合4－6分鐘（優(yōu)選5分鐘）；

（3）再將步驟（1）所得干燥硫酸鈣晶須加入超聲波震蕩器中，于75℃－90℃（優(yōu)選80℃）下混合改性6min－10min（優(yōu)選7?min）；

（4）將步驟（3）所得混合物在室溫下晾置7－9h(優(yōu)選8h)后，在85－95℃（優(yōu)選90℃）下烘干1.5－2.5h（優(yōu)選2h），得改性硫酸鈣晶須。

改性硫酸鈣晶須長徑比是10－60，平均直徑是0.5－4μm；

本發(fā)明之硫酸鈣晶須表面改性工藝，使用超聲波震蕩器，最大限度的保護了硫酸鈣的晶須結(jié)構(gòu)，較傳統(tǒng)采用高速攪拌機，能明顯防止晶須長徑比的下降。先將硫酸鈣晶須干燥處理，是為了增大硫酸鈣晶須和橡膠、塑料的界面相容性和穩(wěn)定性。采用鋁酸酯偶聯(lián)劑LS-821，能降低體系粘度，降低能耗，價格便宜，適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。

具體實施方式

以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明。

實施例1

本實施例包括以下步驟：

（1）將硫酸鈣晶須在烘箱內(nèi)于120℃下熱風(fēng)烘干2h，之后在室溫下靜置5min，降溫待用；

（2）將質(zhì)量相當(dāng)于硫酸鈣晶須質(zhì)量1.5倍的液體石蠟、質(zhì)量相當(dāng)于干燥后硫酸鈣晶須質(zhì)量7%的鋁酸酯偶聯(lián)劑LS-821加入超聲波震蕩器中，混合5分鐘；

（3）再將步驟（1）所得硫酸鈣晶須緩慢加入超聲波震蕩器中，于85℃下混合改性6min；

（4）將步驟（3）所得混合物室溫晾置8h后，在90℃下烘干2h，得改性硫酸鈣晶須；

改性硫酸鈣晶須長徑比是44，平均直徑是2；

本實施例所得改性硫酸鈣晶須性能檢測結(jié)果見表1。

實施例2

本實施例包括以下步驟：

（1）將硫酸鈣晶須在烘箱內(nèi)于120℃下熱風(fēng)烘干2h，之后在室溫下靜置5min，降溫待用；

（2）將質(zhì)量相當(dāng)于硫酸鈣晶須質(zhì)量2倍的液體石蠟、質(zhì)量相當(dāng)于干燥后硫酸鈣晶須質(zhì)量5%的鋁酸酯偶聯(lián)劑LS-821加入超聲波震蕩器中，混合5分鐘；

（3）再將步驟（1）所得硫酸鈣晶須緩慢加入超聲波震蕩器中，于80℃下混合改性7min；

（4）將步驟（3）所得混合物室溫晾置8h后，在90℃下烘干2h，得改性硫酸鈣晶須；

改性硫酸鈣晶須長徑比是34，平均直徑是3；

本實施例所得改性硫酸鈣晶須性能檢測結(jié)果見表1。

實施例3

本實施例包括以下步驟：

（1）將硫酸鈣晶須在烘箱內(nèi)于120℃下熱風(fēng)烘干2h，之后在室溫下靜置5min，降溫待用；

（2）將質(zhì)量相當(dāng)于硫酸鈣晶須質(zhì)量3倍的液體石蠟、質(zhì)量相當(dāng)于干燥后硫酸鈣晶須質(zhì)量10%的鋁酸酯偶聯(lián)劑LS-821加入超聲波震蕩器中，混合5分鐘；

（3）再將步驟（1）所得硫酸鈣晶須緩慢加入超聲波震蕩器中，于75℃下混合改性8min；

（4）將步驟（3）所得混合物室溫晾置8h后，在90℃下烘干2h，得改性硫酸鈣晶須；

改性硫酸鈣晶須長徑比是52，平均直徑是3.5；