[發明專利]通過低溫蒸餾分離流體混合物尤其獲取純氪的方法和設備

無效

• 申請號: 201110147064.0
• 申請日: 2011-05-27
• 公開（公告）號: CN102295278A
• 公開（公告）日: 2011-12-28
• 發明（設計）人: R·艾歇爾曼;A·阿列克謝耶夫
• 申請（專利權）人: 林德股份公司
• 主分類號: C01B23/00
• 分類號: C01B23/00
• 代理公司: 永新專利商標代理有限公司 72002
• 代理人: 曾立

技術領域

本發明涉及一種按權利要求1前序部分所述的方法。

背景技術

所述方法在低溫的情況下實施，即在顯著低于環境溫度、特別是低于200K、特別似乎低于150K的情況下實施。該方法例如用來通過分離難于揮發的成分獲取液態純氪(沸點在1.013bar的情況下為120K)。

分離塔通過塔頂冷凝器冷卻，所述塔頂冷凝器同時用于產生回流液體并且用于使得產物液化。所述塔頂冷凝器構造為熱交換器，該熱交換器具有各一組用于冷卻介質和用于塔頂氣體的冷凝物的通道。此外，分離塔可具有塔底蒸發器，所述塔頂蒸發器例如被電加熱或者通過與加熱介質的間接熱交換被加熱。

迄今為止通常的是，將塔頂冷凝器安裝到塔的塔頂中。在圖1中示出這種方法和相應的設備。待分離的流體混合物作為進料流體導入到分離塔2中，在本例中以液態形式導入。分離塔在進料流體的供入點上方和下方至少各具有一個傳質區段3、4，所述傳質區段包含傳質元件，所述傳質元件由有序的或無序的包裝、由傳質塔板或由所述類型的傳質元件的組合構成。在分離塔2的塔頂中設置塔頂冷凝器，該塔頂冷凝器用冷卻介質6冷卻。分離塔的從所述上傳質區段3流出的塔頂氣體在該塔頂冷凝器中至少部分地冷凝。冷凝物流回到所述塔中并且其至少第一部分作為回流輸送給所述上傳質區段。第二部分8被杯狀裝置7捕獲并且經由管道和閥9導入到緩沖容器10中。從該緩沖容器中通常間歇地取走液態的產物流11。在緩沖容器10中形成的氣體經由另外的管道和閥13作為氣態的回流12導回到分離塔2的塔頂或導回至塔頂冷凝器。分離塔2還具有塔底蒸發器14，該塔底蒸發器在此以加熱介質15運行，所述加熱介質與所述塔的塔底液體形成間接的熱交換。在塔底處取走殘余流16，不期望的難于揮發的污物隨著所述殘余流離開所述分離塔。

這種做法會導致缺點。

流往緩沖容器的液態流8處于其沸點上。即使在良好隔絕的情況下也會有熱進入到緩沖容器中，該緩沖容器除了流入的液體8不具有另外的冷源。因此從分離塔通往緩沖容器的循環回路流8和往回的作為氣態的回流12必須以相對高的流量運行以便補償進入到緩沖容器中的熱量。可從緩沖容器作為最終產物取出的液態產物流11的量相應地小。此外困難的是這樣地控制分離塔，使得調節出穩定的液體狀態。

在分離塔塔頂處發生純度波動的情況下，污物可隨著液體8進入到緩沖容器10中并且從而使得儲存在那里的產物不可用。在圖1的方法中不存在使液體從緩沖容器返回到分離塔中并且去除污物的可能性。在這種情況下必須丟棄全部儲存的產物。

發明內容

本發明的任務是，提供一種本文開頭所述類型的方法以及一種相應的設備，它們能夠特別便利地運行并且特別是避免了所述缺點。

所述任務通過以下方式解決，即，根據權利要求1的特征部分將塔頂冷凝器和緩沖容器集成在一起。所述緩沖容器由此同時形成所述塔頂冷凝器的容器并且由此同樣通過冷卻介質而不是通過蒸發有價值的產物來冷卻。在儲存在緩沖容器中的液體被污染的情況下，所述液體可經由常規的回流管路導回到分離塔中，從而使得所述污物又能夠被以常規運行去除，要么通過在有限的時間內稀釋要么通過將儲存在緩沖容器中的全部液體排到分離塔中。與塔頂冷凝器上的公知的小緩沖裝置(其通常用于另外的目的)相反的是，在本發明中所述緩沖容器的液體緩沖容積大于分離塔的傳質容積。例如，液體緩沖容積大于傳質容積的兩倍、優選大于八倍。

對于緩沖容器的“液體緩沖容積”應理解為最大的空間容量，所述最大空間容量在所述方法的常規運行中被用液體填充并且從而可用于緩沖來自塔頂冷凝器的冷凝物。

分離塔的“傳質容積”包括全部的傳質元件和所屬的分配元件。在裝備有有序的(結構化的)包裝和無序的(未結構化的)包裝的塔中所述容積從最上部的分配器延伸到最下部的傳質層的下端部。在純板塔中，傳質容積包括所有的塔板以及塔板之間的中間空間。

通過本發明得到可特別簡單地控制的過程；(在產物管路閉合的情況下)在緩沖容器中調節出持續上升的液位并且在塔底中調節出穩定的液位。

在本發明的方法中，進入到緩沖容器中的熱對產品產量不具有直接影響。緩沖容器可以直接排空，而不會影響分離塔的運行。

設備在器具和控制技術方面也更簡單，其方式是，取消了從緩沖容器到塔頂冷凝器的返回管路。為此人們需要比分離塔和塔頂冷凝器大的不同尋常的緩沖容器，特別是比普通的冷凝器容器大，其尺寸與塔頂冷凝器的容積和/或與分離塔的直徑相適配。