[發明專利]含銥有機電致發光材料及其制備方法和有機電致發光器件

無效

• 申請號: 201110146301.1
• 申請日: 2011-06-01
• 公開（公告）號: CN102807857A
• 公開（公告）日: 2012-12-05
• 發明（設計）人: 周明杰;王平;張娟娟;張振華
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06;C07F15/00;C07D213/73;H01L51/54
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

1.一種含銥有機電致發光材料，其特征在于，具有如下結構式I：

2.一種含銥有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：步驟一：制備或提供如下結構式表示的化合物A：

步驟二：無氧條件下，將化合物A與IrCl₃·3H₂O按摩爾比3∶1～5∶1在溶劑中進行回流反應，生成二橋化合物B，反應式如下：

步驟三：無氧及弱堿性條件下，將二橋化合物B與化合物A按摩爾比1∶3～1∶5，在溶劑中進行配體交換反應生成化合物I，反應式如下：

3.如權利要求2所述的含銥有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述溶劑為2-乙氧基乙醇；步驟三中，所述溶劑為2-乙氧基乙醇、甘油、1，2-二氯乙烷或四氫呋喃，所述配體交換反應的溫度為回流反應溫度。

4.如權利要求2或3所述的含銥有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，步驟二之后還包括對化合物B的分離純化步驟：首先對步驟二反應后的混合液進行減壓濃縮處理，得到濃縮液；然后以二氯甲烷為洗脫液對所述濃縮液進行硅膠柱色譜分離，得到純化的所述化合物B。

5.如權利要求2或3所述的含銥有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，步驟三之后還包括對化合物I的分離純化步驟：首先向步驟三反應后的混合液中加入蒸餾水析出固體，過濾收集固體，得到含化合物I的粗產物，然后以二氯甲烷為洗脫液對所述粗產物進行硅膠柱色譜分離，得到純化的所述化合物I。

6.如權利要求2所述的含銥有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，化合物A的制備過程包括如下步驟：

提供如下結構式表示的化合物C和化合物D，

在無水無氧條件下，首先將化合物C同二異丙胺基鋰按摩爾比1∶1～1∶1.5在溶劑中反應，得到含2，6-二氟吡啶基-3-鋰的混合物，然后將所述混合物與硼酸三甲酯反應得到化合物E，其中，硼酸三甲酯與化合物C的摩爾比為1∶1～1.5∶1，反應式如下：

將制得的化合物E與化合物D按摩爾比2∶1～1.5∶1在溶劑中進行Suzuki偶聯反應，生成所述化合物A，反應式如下：

7.如權利要求6所述的含銥有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，化合物C與二異丙胺基鋰反應過程中的溫度為-78℃，使用的溶劑為無水乙醚，混合物與硼酸三甲酯反應的溫度為室溫；

Suzuki偶聯反應的溫度為回流反應溫度；使用的催化劑為K₂CO₃與Pd(PPh₃)₄共催化劑，其中K₂CO₃摩爾量為化合物D的10倍，Pd(PPh₃)₄與化合物D的摩爾百分比為0.5％；溶劑為四氫呋喃與水的混合液。

8.如權利要求6或7所述的含銥有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，還包括對化合物E的分離純化步驟：首先用質量分數為5％的NaOH水溶液終止反應；然后用濃度為3M的HCl水溶液調節反應后的混合液pH值至中性，再用乙酸乙酯萃取后合并有機相；最后濃縮有機相，得到純化的所述化合物E。

9.如權利要求6或7所述的含銥有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，還包括對化合物A的分離純化步驟：首先向Suzuki偶聯反應后的混合液中加入蒸餾水，用乙酸乙酯萃取后合并有機相；然后用無水MgSO₄干燥有機相，過濾，濃縮濾液；最后用乙酸乙酯與正己烷的混合液作淋洗劑對濾液進行硅膠柱色譜分離，得到純化的所述化合物A。

10.一種有機電致發光器件，包括發光層，其特征在于，所述發光層中含有下述結構式表示的化合物I：