[發(fā)明專利]一種杜英素的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110143963.3
• 申請日: 2011-05-31
• 公開（公告）號: CN102329342A
• 公開（公告）日: 2012-01-25
• 發(fā)明（設計）人: 王峰;王琳;張發(fā)成
• 申請（專利權）人: 蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: C07H13/08
• 分類號: C07H13/08;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明涉及一種杜英素的制備方法，尤其是一種從植物中提取杜英素的制備方法。

背景技術

杜英素(Elaeocarpusin),分子式：C₄₇H₃₄O₃₂，分子量：1110.766，CAS登錄號：102382-31-0，主要存在于槭樹科、連香樹科、杜英科、大薊科多種植物中。其中大薊科植物蘭嶼土沉香Excoecaria?kawakamii?Hayata的葉中含量豐富，其分子式如下。

現(xiàn)代研究表明，杜英素具有很強的抗腫瘤活性，同時其也作為合成其它活性衍生物的原料。

現(xiàn)有技術中，尚沒有適用于高純度杜英素工業(yè)化大生產(chǎn)的制備工藝報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的杜英素的制備方法。

為解決上述技術問題，本發(fā)明采用下列技術方案。

取蘭嶼土沉香葉，加入其質量5-8倍質量的水投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取1-3次，每次3-8分鐘，收集萃取液，濾過，通過活性碳柱脫色，收集下柱液，濃縮，加入到大孔吸附樹脂柱上，10-30%乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收溶劑并濃縮，加入甲醇，冷藏，分離沉淀，洗滌、干燥、粉碎即得。

微波萃取用水的質量為原料質量的6倍。

微波萃取功率500W，萃取2次，每次6分鐘。

大孔吸附樹脂選自D101型、D102型、CD-180型大孔吸附樹脂中的一種。

大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的濃度為20%。

大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的收集量為5倍量柱體積。

制備所得杜英素可采用下列方法檢測。

試驗例1?HPLC法測定杜英素純度。

色譜條件

色譜柱：十八烷基硅烷鍵合膠硅膠為填充劑；流動相：甲醇-乙腈溶液(90∶10)；流速：1mL/min；檢測波長：282nm；柱溫：30℃。

測定方法

精密稱取杜英素2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超聲振蕩使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色譜儀，采用歸一化法測定樣品純度。

采用本發(fā)明制備杜英素，利于大生產(chǎn)操作，能耗小，污染小。

下面將結合具體實施方式對本發(fā)明作進一步闡述，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式

實施例1

取蘭嶼土沉香葉10Kg，加入50?Kg的水投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率300W，萃取1次，3分鐘，收集萃取液，濾過，通過活性碳柱脫色，收集下柱液，濃縮，加入到D101型大孔吸附樹脂柱上，10%乙醇洗脫，收集3倍量柱體積的洗脫液，減壓回收溶劑并濃縮，加入甲醇，冷藏，分離沉淀，洗滌、干燥、粉碎即得杜英素55.5g，經(jīng)HPLC檢測，純度為93.8%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術相一致。

實施例2

????取蘭嶼土沉香葉10Kg，加入80?Kg的水投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率600W，萃取3次，每次8分鐘，收集萃取液，濾過，通過活性碳柱脫色，收集下柱液，濃縮，加入到D102型大孔吸附樹脂柱上，30%乙醇洗脫，收集8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收溶劑并濃縮，加入甲醇，冷藏，分離沉淀，洗滌、干燥、粉碎即得杜英素51.3g，經(jīng)HPLC檢測，純度為95.9%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術相一致。

實施例3

????取蘭嶼土沉香葉10Kg，加入60?Kg的水投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次6分鐘，收集萃取液，濾過，通過活性碳柱脫色，收集下柱液，濃縮，加入到CD-180型大孔吸附樹脂柱上，20%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積的洗脫液，減壓回收溶劑并濃縮，加入甲醇，冷藏，分離沉淀，洗滌、干燥、粉碎即得杜英素53.6g，經(jīng)HPLC檢測，純度為96.6%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術相一致。