[發明專利]制備納米氫氧化鎂的反應系統及方法

有效

• 申請號: 201110143509.8
• 申請日: 2011-05-31
• 公開（公告）號: CN102153114A
• 公開（公告）日: 2011-08-17
• 發明（設計）人: 陳冬梅;陳國榮
• 申請（專利權）人: 營口沃科瑞科技有限公司
• 主分類號: C01F5/22
• 分類號: C01F5/22;B82Y40/00
• 代理公司: 沈陽杰克知識產權代理有限公司 21207
• 代理人: 金春華

技術領域

本發明涉及納米材料制備領域，特別是涉及一種制備納米氫氧化鎂的方法及反應系統。

背景技術

Mg(OH)₂是一種重要的化工產品和中間體，在環保、醫藥、食品、農業、化工、石化、電子等行業具有廣泛的應用和需求。特別是近年來，納米Mg(OH)₂作為一種對環境友好的環保型綠色阻燃劑因其具備無毒、高效、抑煙、無公害等優點，已成為了未來阻燃劑發展的趨勢。我國是鎂資源大國，對發展Mg(OH)₂阻燃劑十分有利；但是在生產技術上卻非強國，在高端鎂系材料的開發和應用方面，與發達國家還存在較大差距。因此，在我國開展鎂資源的應用研究，特別是在制約納米Mg(OH)₂阻燃劑價格和應用的制備技術方面加大技術攻關力度，縮小我國在鎂系材料的開發和應用技術方面與世界發達國家的差距，具有獨特的意義和價值。

納米Mg(OH)₂的制備方法主要有沉淀法、水熱法、溶劑熱法、超重力法、微乳液法、鼓泡法等。比較而言，以可溶性鎂鹽或制鹽副產的苦鹵水為原料，加入堿類物質制備納米Mg(OH)₂的沉淀法具有操作簡單、原料來源廣的優點，也是目前國內外工業生產上廣泛采用的方法。如果選用制鹽副產物苦鹵水（MgCl₂·6H₂O）作為鎂源，NaOH作為堿源按如下方程式反應制備納米Mg(OH)₂：

MgCl₂?+?2NaOH?=?Mg(OH)₂↓+?2NaCl

則反應的副產物仍然是NaCl。因此，本工藝如與制鹽工業相結合，利用制鹽副產物生產納米Mg(OH)₂?阻燃劑，反應的副產物又可循環用來制鹽，這樣就不會產生任何工業廢料，沒有環境污染，符合循環經濟的要求。

但是，這一制備工藝在傳統的釜式生產操作中存在很多困難，由于鎂鹽加堿生成Mg(OH)₂的反應速度非常快，反應物一旦接觸反應就迅速進行完全；并且強極性的納米Mg(OH)₂粒子又極易形成連續膠結。要制得高品質的納米Mg(OH)₂，反應的前提就首先要求反應物料在瞬間就要達到微觀水平的均勻混合，從而在溶液中大量均勻形核，隨后又要迅速將晶核從溶液中分離出來，抑制晶核的進一步生長。而在釜式反應設備中，由于機械攪拌的混合和分散強度低，其強化傳質使物料均勻混合的速度遠低于反應速度，攪拌強度也遠不足以分散已團聚的納米粉體聚集體，更談不上控制納米粉體制備過程中的形核與生長階段。以致釜式沉淀法制備納米Mg(OH)₂存在嚴重的產物顆粒不均勻、尺寸分布寬、團聚嚴重、形貌難以控制等問題。可見，強化反應過程中的傳質，實現物料間的瞬間均勻混合；嚴格控制區分形核與生長階段；以及提高分散強度就成了決定最終產品質量的關鍵步，而這些正是釜式反應方式所根本無法提供的。因此，必須改變思路，尋求新的制備方法和制備設備。

發明內容

本發明的目的是提供一種制備納米氫氧化鎂的反應系統。

本發明的另一目的是利用上述的反應系統提供一種適合工業化生產的、連續化制備納米氫氧化鎂的方法。

為了實現上述目的，本發明采用了以下技術方案：

本發明公布了一種制備納米氫氧化鎂的反應系統，所述反應系統包括供料裝置、反應裝置和儲料槽；供料裝置與反應裝置相連，反應裝置與儲料槽相連，構成一個連續反應系統；所述的供料裝置包括物料槽和恒流泵。

所述的反應裝置包括反應容器，固定在反應容器中的超聲波探頭，超聲波控制系統，在與反應容器相接的一端相結合的兩條進料管道，設在反應容器內中部的集料槽，與集料槽連接的出料口；所述的超聲波探頭包括超聲波換能器和變幅桿；所述超聲波探頭通過密封環緊密固定在反應容器中。

本發明還公布了一種納米氫氧化鎂的制備方法，在上述的反應系統中進行：將可溶性鎂鹽溶液和堿液分別置于不同的物料槽中；同時開啟供料裝置的恒流泵，將可溶性鎂鹽溶液和堿液等體積同時送入反應裝置，控制反應液流速2～20?m/s，同時開啟反應裝置的超聲波，控制超聲波頻率為20-100kHz，功率為50-800W，反應后的漿料經洗滌、固液分離、干燥得目標產物。

優選的，所述可溶性鎂鹽溶液中還包括目標產物氫氧化鎂質量1-5%的分散劑。

本發明中，所述分散劑優選包括硬脂酸鹽、羧酸鹽、聚乙二醇(PEG)、聚乙烯醇(PVA)中的至少一種。