[發(fā)明專利]紡織品及皮革中全氟辛烷磺酰基類物質(zhì)總量的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110142720.8
• 申請日: 2011-05-27
• 公開（公告）號: CN102253138A
• 公開（公告）日: 2011-11-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馬賀偉;黃新霞
• 申請（專利權(quán)）人: 國家皮革質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(浙江)
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 杭州華鼎知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 33217
• 代理人: 韓洪

1.紡織品及皮革中全氟辛烷磺酰基類物質(zhì)總量的檢測方法，其特征在于：依次包括以下步驟：樣品的溶劑萃取、萃取液的化學(xué)處理、凈化、液相色譜-質(zhì)譜檢測。

2.如權(quán)利要求1所述的紡織品及皮革中全氟辛烷磺酰基類物質(zhì)總量的檢測方法，其特征在于：各步驟的操作如下：

溶劑萃取：準(zhǔn)確稱量剪碎后的樣品，加入到具塞錐形瓶中，加入溶劑；加塞后，在超聲波作用下萃取，然后將錐形瓶中的萃取液進(jìn)行膜過濾或離心處理，分離出萃取液，并重復(fù)萃取多次，萃取液脫水后合并、定容；

萃取液的化學(xué)處理：用移液管取濾液，加入到燒瓶中，旋轉(zhuǎn)濃縮至干，再加入四氫呋喃，再次旋轉(zhuǎn)濃縮至干；然后加入裂解劑，進(jìn)行回流反應(yīng)；

凈化：取出燒瓶，先向燒瓶中滴加數(shù)滴蒸餾水，再加入10mL蒸餾水，冷卻至室溫；用鹽酸調(diào)節(jié)pH至中性，將液體轉(zhuǎn)移至固相萃取柱中，再向固相萃取柱中加入乙腈進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，并定容；

液相色譜-質(zhì)譜檢測：取樣液，經(jīng)濾膜過濾到樣品小瓶中，在已設(shè)定的液相色譜-質(zhì)譜條件下進(jìn)行檢測。

3.如權(quán)利要求2所述的紡織品及皮革中全氟辛烷磺酰基類物質(zhì)總量的檢測方法，其特征在于：各步驟的參數(shù)如下：

溶劑萃取：準(zhǔn)確稱量1g剪碎或粉碎后的樣品顆粒，加入到100ml具塞錐形瓶中，加入30mL甲醇，加塞后在超聲波浴中萃取30min；濾出萃取液，再用60mL甲醇分2次萃取，每次10min；合并萃取液，加入2g無水硫酸鎂脫水，然后定容至100.0mL；

萃取液的化學(xué)處理：移取10.0mL樣液于150mL平底燒瓶中，旋轉(zhuǎn)濃縮至干，加入5mL的色譜級四氫呋喃，再次旋轉(zhuǎn)濃縮至干；然后向瓶中加入5mL含有裂解試劑的溶液，于90℃下冷凝回流60min；移出燒瓶，冷卻至室溫，加入10mL蒸餾水，并用20％(v/v)的鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至中性；

凈化：將液體轉(zhuǎn)移至以硅膠為填料的層析柱中，用10mL乙腈分兩次淋洗柱子，收集合并所有流出液體，用蒸餾水定容于25mL，搖勻；

液相色譜-質(zhì)譜檢測：用吸管移取約0.5mL樣液至樣品小瓶中，對樣液中的辛烷磺酸進(jìn)行液相色譜-質(zhì)譜檢測，然后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算樣品中PFOS的總量，歸一為全氟辛烷磺酸的含量。