[發(fā)明專(zhuān)利]一種酯交換法生產(chǎn)（甲基）丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110142015.8
• 申請(qǐng)日: 2011-05-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102276486A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-12-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐保明;羅巖;程乾;阮華屹;周云;熊偉;陳坤;唐強(qiáng);胡傳群;杜娜
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 湖北工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C07C219/08
• 分類(lèi)號(hào): C07C219/08;C07C213/02
• 代理公司: 武漢帥丞知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42220
• 代理人: 朱必武

1.一種酯交換法生產(chǎn)(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨的方法，其特征在于：包括如下反應(yīng)步驟：

其中，R₁為甲基或H；R₂為甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基或異丁基；

所述步驟(1)的反應(yīng)條件為：在裝有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)、冷凝器及理論塔板數(shù)為30的填料蒸餾塔的反應(yīng)釜中，投入所述反應(yīng)物、阻聚劑和催化劑，攪拌加熱回流，維持反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)溫度90～160℃，分餾塔頂溫度在60～120℃，回流比為2～6，同時(shí)將酯交換后生成的小分子醇蒸出體系，反應(yīng)5-7小時(shí)后，停止反應(yīng)，將物料轉(zhuǎn)入中間罐，沉降，上層液體轉(zhuǎn)入精餾釜，減壓蒸餾，先收集未反應(yīng)的式(I)化合物，再收集64-70℃/20mmHg餾分，即得式(II)化合物成品；

所述步驟(2)的反應(yīng)條件為：在所述的反應(yīng)釜中，投入式(II)化合物、樹(shù)脂催化劑和阻聚劑，控制體系溫度恒定至40℃后，滴加33％三甲胺水溶液常壓反應(yīng)，反應(yīng)溫度為40-65℃，加完后繼續(xù)攪拌反應(yīng)90分鐘，過(guò)濾分離催化劑，減壓蒸除反應(yīng)釜中的水，然后80℃真空干燥，得到式(III)化合物成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨的方法，其特征在于：所述步驟(1)中的催化劑選自氧化鈣、氧化鋁、氯化鋅、甲醇鈉、鈦酸異丙酯、異丙醇鋁、氧化二正辛基錫和對(duì)甲苯磺酸中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨的方法，其特征在于：所述的式(I)化合物選自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸異丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸異丙酯、甲基丙烯酸正丁酯和甲基丙烯酸異丁酯中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨的方法，其特征在于：所述步驟(1)或(2)中的阻聚劑選自吩噻嗪、對(duì)苯二酚、對(duì)苯二胺、對(duì)羥基苯甲醚和4-羥基-2，2，6，6-四甲基氮氧自由基中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨的方法，其特征在于：所述步驟(2)中的催化劑選自苯乙烯系列離子樹(shù)脂。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的生產(chǎn)(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨的方法，其特征在于：所述的苯乙烯系列離子樹(shù)脂選自717堿性陰離子交換樹(shù)脂、大孔徑D290樹(shù)脂和美國(guó)Amberlite?IRA410樹(shù)脂中的一種。