[發明專利]綜合利用海帶提取純化巖藻黃質和巖藻聚糖硫酸酯的方法

有效

• 申請號: 201110139477.4
• 申請日: 2011-05-26
• 公開（公告）號: CN102321052A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: 於洪建;吳巍
• 申請（專利權）人: 天津市尖峰天然產物研究開發有限公司
• 主分類號: C07D303/32
• 分類號: C07D303/32;C08B37/00
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 陸藝

1.綜合利用海帶提取純化巖藻黃質和巖藻聚糖硫酸酯的方法，其特征是包括如下步驟：

(1)去離子水洗凈的海帶經打漿機打漿后，用己烷或石油醚或體積比為0.1～99.9∶99.9～0.1的己烷和石油醚的混合溶劑為提取溶劑，采用連續逆流提取技術，在避光、20℃～50℃，料液質量比為1∶10～40的條件下提取40～90分鐘，過濾，得海帶漿渣和提取液；

(2)將所得提取液減壓濃縮揮盡溶劑后，加1～5質量倍無水乙醇溶解，過濾，所得濾液即巖藻黃質粗提液；另將所得海帶漿渣加2-8質量倍體積百分濃度為50％～90％的乙醇水溶液，在200～1000w超聲提取30～60分鐘，過濾，濾渣加2～8質量倍的水在200～1000w超聲提取30～60分鐘，過濾，所得濾液即巖藻聚糖硫酸酯粗提液；

(3)將所述巖藻黃質粗提液上混合樹脂柱，用1～10倍柱體積去離子水、1～10倍柱體積的體積百分濃度為20％～80％乙醇水溶液、1～10倍柱體積的無水乙醇進行洗脫，收集無水乙醇洗脫液，減壓干燥或噴霧干燥，即得到純化后的巖藻黃質提取物；將所述巖藻聚糖硫酸酯粗提液上混合樹脂柱，用1～10倍柱體積去離子水進行洗脫，收集去離子水洗脫液，減壓干燥或噴霧干燥，即得到純化后的巖藻聚糖硫酸酯提取物，所述混合樹脂為離子交換樹脂、大孔樹脂和聚酰胺樹脂中任意兩種樹脂的混合。

2.根據權利要求1所述綜合利用海帶提取純化巖藻黃質和巖藻聚糖硫酸酯的方法，其特征在于所述提取溶劑為體積比10～30∶90～70的己烷和石油醚的混合溶劑。

3.根據權利要求1或2所述綜合利用海帶提取純化巖藻黃質和巖藻聚糖硫酸酯的方法，其特征在于所述己烷是指正己烷、2一甲基戊烷、3一甲基戊烷、2，2一二甲基丁烷、2，3一二甲基丁烷或環己烷；所述石油醚是沸點在90攝氏度以下的低沸點石油醚。

4.根據權利要求1所述綜合利用海帶提取純化巖藻黃質和巖藻聚糖硫酸酯的方法，其特征在于所述料液比為1∶20～35。

5.根據權利要求1所述綜合利用海帶提取純化巖藻黃質和巖藻聚糖硫酸酯的方法，其特征在于所述混合樹脂為離子交換樹脂、大孔樹脂和聚酰胺樹脂中的任意兩種樹脂的混合，混合質量比為5～95∶5～95。

6.根據權利要求1或5所述綜合利用海帶提取純化巖藻黃質和巖藻聚糖硫酸酯的方法，其特征在于所述離子交換樹脂為陽離子交換樹脂，型號為：001×1；001×2；001×3；001×4；001×7；001×7FC；001×8；7320；001×10；001×16；D001；D001FC；D001SC；D001MB；110；JK110；DK110；D111；D111FC；D111SC；D112；D112SC；122；724；D113；D113FC；D113SC；CD-180或D151。

7.根據權利要求1或5所述綜合利用海帶提取純化巖藻黃質和巖藻聚糖硫酸酯的方法，其特征在于所述大孔樹脂型號為：AB-8；HPD-100；HPD-300；HPD722；DS401；X-5；NKA-II；LKY134；D101；D101-1；D101B；DA201；DM2；D8；D6；ME-1；ME-2；FL-1；FL-2；SA-1；XAD-1；XAD-2；XAD-3；XAD-4；XAD-5；XAD-6；XAD-7；XAD-8；XAD-10；HP-20；HP-30；HP-40；HP-50。

8.根據權利要求1或5所述綜合利用海帶提取純化巖藻黃質和巖藻聚糖硫酸酯的方法，其特征在于所述聚酰胺樹脂為柱層析聚酰胺樹脂，型號為14-30目；30-60目；60-100目；100-120目；200-400目。