[發明專利]2-乙氧基萘甲酸的合成方法

無效

• 申請號: 201110138768.1
• 申請日: 2011-05-26
• 公開（公告）號: CN102249903A
• 公開（公告）日: 2011-11-23
• 發明（設計）人: 李忠華;劉秀蘭;陸晨陽;杜榮;趙翠峰
• 申請（專利權）人: 華北制藥集團山西博康藥業有限公司
• 主分類號: C07C65/24
• 分類號: C07C65/24;C07C51/285
• 代理公司: 太原華弈知識產權代理事務所 14108
• 代理人: 李毅

1.2-乙氧基萘甲酸的合成方法，包括以下步驟：

1）將2-羥基-1-萘甲醛溶解在無水乙醇中，在催化劑水合硫酸氫鈉存在下回流反應，回收部分乙醇，剩余溶液倒入純化水中析出2-乙氧基-1-萘甲醛；

2）將2-乙氧基-1-萘甲醛加入丙酮中，升溫溶解，堿性條件下加入過氧化氫反應，回收丙酮，酸化析出2-乙氧基萘甲酸白色結晶固體。

2.根據權利要求1所述的2-乙氧基萘甲酸的合成方法，包括以下步驟：

1)?按照2-羥基-1-萘甲醛︰無水乙醇︰水合硫酸氫鈉＝1︰1～2︰0.10～0.20的摩爾比，將2-羥基-1-萘甲醛溶解在無水乙醇中，加入水合硫酸氫鈉，加熱至回流溫度反應4～6h，蒸出無水乙醇投料體積的1/4～1/2，剩余溶液倒入降溫至0～5℃的純化水中，析出2-乙氧基-1-萘甲醛；

2）按照2-乙氧基-1-萘甲醛︰丙酮＝1︰2.5～4的重量比，將2-乙氧基-1-萘甲醛加入丙酮中，升溫至38～40℃使溶解，先加入適量的25～30wt%氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液，再于38～40℃下加入適量30wt%過氧化氫，反應2～4h，回收丙酮，將水溶液脫色后，酸化至pH＝2.0～4.0，析出2-乙氧基萘甲酸白色結晶固體；

其中，在步驟2）中，是按照2-乙氧基-1-萘甲醛與氫氧化鈉或氫氧化鉀的摩爾比為1.05～1.1︰1的比例加入計算量的25～30wt%氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液，按照2-乙氧基-1-萘甲醛與過氧化氫的摩爾比為1.05～1.1︰1的比例加入計算量的30wt%過氧化氫。