[發明專利]一種蝴蝶結形三氧化二銻的制備方法

無效

• 申請號: 201110132815.1
• 申請日: 2011-05-20
• 公開（公告）號: CN102167399A
• 公開（公告）日: 2011-08-31
• 發明（設計）人: 謝健;潘瑞軍;鄭云肖;劉雙宇;曹高劭;趙新兵
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C01G30/00
• 分類號: C01G30/00
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

技術領域

本發明涉及鋰離子電池用復合材料領域，具體涉及一種蝴蝶結形三氧化二銻的制備方法。

背景技術

鋰離子電池具有工作電壓高、能量密度大、安全性能好等優點，因此在數碼相機、移動電話和筆記本電腦等便攜式電子產品中得到廣泛應用，對于電動自行車和電動汽車也具有應用前景。目前商品化的鋰離子電池的負極材料是石墨以及其它形式的碳材料。由于石墨的理論容量只有372mAh·g^-1，而且嵌鋰電位較低，限制了其使用范圍。

與較傳統的碳材料相比，某些金屬氧化物具有較高的儲鋰容量，如Sb₂O₃的儲鋰容量達到550mAh·g^-1，遠高于碳材料。雖然用傳統的水解法易制備Sb₂O₃，但由于Sb³⁺易快速水解，所得Sb₂O₃尺寸較大，很難制備顆粒細小的Sb₂O₃顆粒。而大顆粒的Sb₂O₃用作鋰離子電池負極材料由于體積變化較大，電化學穩定性較差。

因此，有必要開發一種能夠得到適用于鋰離子電池負極材料的Sb₂O₃的制備方法。

發明內容

本發明提供了一種蝴蝶結形三氧化二銻的制備方法，該方法工藝簡單，成本低，適合于大規模工業化生產。

本發明還提供了一種蝴蝶結形三氧化二銻，這種結構對于提高該材料的電化學性能具有重要意義。

一種蝴蝶結形三氧化二銻的制備方法，包括步驟：

1)、以三價銻鹽為原料，將原料溶于乙醇與去離子水體積比為1∶1～1∶3的乙醇-去離子水混合溶劑中，配制成三價銻鹽濃度為0.01mol/L～0.1mol/L的溶液；

2)、將溶液中加入表面活性劑，再加入堿性調節劑將pH值調至8～12，接著在密封環境于100℃～250℃反應1小時～24小時，然后自然冷卻至室溫；

3)、收集反應產物，將固體產物經去離子水和無水乙醇交替反復洗滌，干燥，得到蝴蝶結形三氧化二銻。

為了達到更好的發明效果，優選：

步驟1)中，所述的三價銻鹽選用三價銻的氯化物、三價銻的硝酸鹽、三價銻的硫酸鹽、三價銻的草酸鹽或三價銻的醋酸鹽。

步驟2)中，所述的表面活性劑可選用本領域常用的表面活性劑，優選十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、十二烷基磺酸鈉(SDS)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等。

所述的表面活性劑與三價銻鹽的摩爾比為0.01∶1～1∶1。

所述的堿性調節劑可選用本領域常用的堿性調節劑，優選氨水、氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液等。堿性調節劑的濃度并沒有嚴格的限定，以方便調節為準，一般選用低濃度溶液，如可選用重量百分濃度為10％～30％的氨水、2mol/L～10mol/L氫氧化鈉水溶液或2mol/L～10mol/L氫氧化鉀水溶液等。

本發明具有以下優點：

1、本發明采用溶劑熱制備三氧化二銻的方法，工藝簡單并可控、周期短、成本低，有利于大規模工業化生產。

2.、所得產物純度高、顆粒尺寸分布均勻，顆粒兩端開裂，呈蝴蝶結形，這種結構相當于減少了Sb₂O₃顆粒的尺寸，不僅擴大了Sb₂O₃顆粒的比表面積以及其和電解液的接觸面積，而且縮短了鋰離子在顆粒中的擴散距離，對于提高該材料的電化學性能具有重要意義，將在催化、光電以及電化學儲鋰方面具有廣泛的運用前景。

附圖說明

圖1為實施例1所得Sb₂O₃晶體的X射線衍射圖譜。

圖2為實施例1所得Sb₂O₃晶體的掃描電鏡照片。

圖3為實施例2所得Sb₂O₃晶體的X射線衍射圖譜。

圖4為實施例2所得Sb₂O₃晶體的掃描電鏡照片。

圖5為實施例3所得Sb₂O₃晶體的X射線衍射圖譜。

圖6為實施例3所得Sb₂O₃晶體的掃描電鏡照片。