[發(fā)明專利]螺烯類似物及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110129502.0
• 申請日: 2011-05-18
• 公開（公告）號: CN102786533A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 史達(dá)清;竇國蘭
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州大學(xué)
• 主分類號: C07D498/14
• 分類號: C07D498/14
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 常亮;李辰

1.一種通式(I)所示的化合物，

其中，R₁為H、OCH₃、Cl或Br；R₂為H、OCH₃、Cl、Br或OCH₂O；R₃為H、OCH₃、Cl、Br或OCH₂O；R₄為H、CH₃或環(huán)己基；R₅為H或環(huán)己基；X為O或NH。

2.一種通式(II)所示的化合物，

其中，R₆和R₇分別為H或環(huán)己基。

3.一種螺烯類似物的制備方法，包括以下步驟：

將固體光氣與雙亞胺化合物在無水四氫呋喃中、低價(jià)鈦試劑作用下回流反應(yīng)；

將回流反應(yīng)得到的產(chǎn)物與鹽酸混合，然后萃取，水洗，干燥，得到螺烯類似物。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述雙亞胺化合物具有式(III)或式(IV)所示的結(jié)構(gòu)，

式(III)，????????????????????????式(IV)，

其中，R₁為H、OCH₃、Cl或Br；R₂為H、OCH₃、Cl、Br或OCH₂O；R₃為H、OCH₃、Cl、Br或OCH₂O；R₄為H、CH₃或環(huán)己基；R₅為H或環(huán)己基；X為OH或NO₂；R₆和R₇各自獨(dú)立為H或環(huán)己基。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述固體光氣與雙亞胺化合物的摩爾比為(1.9～2.1)∶(0.9～1.1)。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述回流反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為1～5小時(shí)。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述鹽酸的質(zhì)量濃度為2％～5％。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述低價(jià)鈦試劑按照如下方法制備：

將釤粉與TiCl₄在無水四氫呋喃中回流反應(yīng)，得到低價(jià)鈦試劑。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述釤粉與TiCl₄的摩爾比為(0.9～1.1)∶(0.9～1.1)。

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述釤粉與TiCl₄在無水四氫呋喃中回流反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為1～5小時(shí)。