[發(fā)明專利]一種納米金的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110122832.7
• 申請日: 2011-05-12
• 公開（公告）號: CN102218542A
• 公開（公告）日: 2011-10-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊輝;楊改
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于光、電學(xué)，生物材料和納米材料等技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米金的制備方法。

背景技術(shù)

納米金具有優(yōu)異的導(dǎo)電性、良好的穩(wěn)定性以及小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、光學(xué)效應(yīng)及催化特性等，使它在光學(xué)探針、電化學(xué)探針、傳感器、DNA檢測葡萄糖傳感器、植物保護、藥物傳遞及表面增強拉曼散射等方面得到了應(yīng)用(1、殷煥順，艾仕云，汪建民.制備金納米粒子的研究進展[J].材料研究與應(yīng)用，2007，1(4)：277-280；2、魏春萍，陳中芹，徐小華.金納米粒子的制備及其在生化分析中的應(yīng)用[J].內(nèi)蒙古石油化工，2008(16)：16-17；3、Hussain?I，Graham?S，Brust?M，etal.J.Am.Chem.Soc.2005，127：16398-16399；4、譚碧生，曹曉紅，莫志宏.金納米粒子的制備方法及在DNA檢測中的應(yīng)用[J].重慶大學(xué)學(xué)報，2003，26(4)：58-62；5、孫雙姣，蔣治良.金納米微粒的制備和表征及其在生化分析的應(yīng)用[J].貴金屬，2005，26(3)：55-65；6、赫麗娜，劉帥，孫瑾.納米金溶膠的制備與應(yīng)用研究[J].科技信息，2009(13)：30-31；7、呂秉峰，李國平，羅運軍.金納米顆粒的水相法合成及熒光性能[J].高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報，2010，31(8)：1502-1505)，其制備是目前人們研究的熱點之一。

納米金的制備方法主要有：物理法和化學(xué)法。其中，物理法主要有真空蒸鍍法、軟著陸法、電分散法和激光消融法等(余琴仙，李濤，李竟先.納米材料的制備表征及應(yīng)用研究進展[J].中國陶瓷工業(yè)，2002，9(6)：56-59)。物理方法原理簡單，所得產(chǎn)品雜質(zhì)少、質(zhì)量高，其缺點是對儀器設(shè)備要求較高、生產(chǎn)費用昂貴，主要適用于對納米金粒子的尺寸和形狀要求都不高的產(chǎn)業(yè)化制備。化學(xué)法主要有氧化還原法(李自靜，董守安.一種尺寸均勻的金納米粒子制備及表征[J].納米科技，2010，7(3)：49-51)、電化學(xué)法(李亞寧，張文彥，李廣忠.脫合金法制備納米多孔金研究進展[J].納米加工工藝，2008，5(5)：50-54)、晶種法、溶膠法(余琴仙，李濤，李竟先.納米材料的制備表征及應(yīng)用研究進展[J].中國陶瓷工業(yè)，2002，9(6)：56-59)、微乳液法、相轉(zhuǎn)移法、模板法(李巧鈴，陳輝.金納米粒子的制備及自組裝[J].功能材料與器件學(xué)報，2007，13(6)：580-587)、微波法(黃國波.綠色納米合成技術(shù)在納米技術(shù)研究中的應(yīng)用[J].浙江化工，2008，39(4)：8-12)和光化學(xué)法等。化學(xué)制備的金粒子最小可達幾納米，操作簡單，容易控制，缺點是得到的金粒子不易轉(zhuǎn)移和組裝，容易包含雜質(zhì)，而且易發(fā)生聚集，主要適用于對納米金粒子性能要求較高的光學(xué)、電學(xué)和生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。以上化學(xué)制備法在制備中往往需要添加多種分散劑，穩(wěn)定劑或絮凝劑(1、黃德歡.制備納米金溶液的方法[P].中國發(fā)明專利.200410089252.2007-3-7；2、昆明貴金屬研究所.納米金粒子材料制備方法[P].中國發(fā)明專利.200310104170.2005-9-21；3、中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所.一種納米貴金屬的制備方法[P].中國發(fā)明專利.02124740.2004-12-22)，成本較高，耗時長。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種不需要添加絮凝劑，所用原料為環(huán)境友好試劑，綠色環(huán)保，操作簡單，所得納米金粒徑均勻的納米金的制備方法。

為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

1)將氯金酸晶體溶解于蒸餾水中配制成100mL濃度為0.001mol/L的氯金酸溶液，然后再向氯金酸溶液中加入1-2g的尿素攪拌使其溶解，同時加10～50ml的聚乙二醇400攪拌均勻得到混合溶液；

2)將上述混合溶液置于燒杯中，避光的狀態(tài)下邊攪拌邊加熱，攪拌速度2000r/min，溶液中Au³⁺均勻沉淀，持續(xù)加熱使部分溶劑蒸發(fā)，然后把混合物在6000r/min條件下離心，收集沉淀物用蒸餾水多次沖洗，將得到的混合物放入烘箱中在100～150℃下干燥；

3)將上述干燥混合物置于研缽中研磨，研碎后放入坩堝中在馬弗爐中于280℃灼燒3h，然后隨爐自然冷卻至室溫，研磨后得到尺寸為20～30nm的納米金晶體。