[發明專利]納米含銀三鉬酸鹽及其制備方法及作為抗菌劑的應用

無效

• 申請號: 201110116496.5
• 申請日: 2011-05-06
• 公開（公告）號: CN102303907A
• 公開（公告）日: 2012-01-04
• 發明（設計）人: 薛炯微;蔣玉潔;葉劍文;吳修棟;許勝勇
• 申請（專利權）人: 北京大學
• 主分類號: C01G39/00
• 分類號: C01G39/00;B82Y40/00;A01N59/16;A01P1/00
• 代理公司: 北京君尚知識產權代理事務所(普通合伙) 11200
• 代理人: 周政

技術領域

本發明涉及一種無機納米材料，尤其涉及一種納米含銀三鉬酸鹽及其制備方法，及納米含銀三鉬酸鹽作為抗菌劑的應用，屬于納米材料的合成領域。

背景技術

納米材料的制備是科研上的一個熱點，盡管有多種方法都可以得到納米材料，比如模板法、化學氣相沉積法、電化學法、水熱法、液相合成法等，但這些方法普遍設備復雜，制備困難。在抗菌材料領域，納米抗菌材料因為其具有比表面積大以及表面態活性高等優勢，其有效抗菌能力比相同微米抗菌材料高3個數量級。在傳統工藝上，制備抗菌劑需要對產物進行機械研磨以達到小尺寸的要求，研磨后顆粒尺寸達到幾個微米量級，達到更小尺寸的要求則需要大大增加其他工藝成本和生產周期。因此簡化納米量級的抗菌劑的制備方法成為關鍵。

發明內容

本發明旨在克服現有技術中存在的問題，提供一種新型無機納米材料，其所含銀元素和鉬元素都具有抗菌活性，因此可以作為一種高效的抗菌劑。同時納米含銀三鉬酸鹽的制備方法在設備要求、生產工藝、耗費能源等方面都有較大優勢，適合大規模生產。

本發明的技術方案為：一種納米含銀三鉬酸鹽，分子式為(NH₄)_2-xAg_xMo₃O₁₀，其中x＝0.58，含銀三鉬酸鹽為納米線。

本發明的另一目的是提供一種制備納米含銀三鉬酸鹽的方法，如下：

本發明用四水合七鉬酸銨和銀鹽作為反應物在水中進行反應制備含銀三鉬酸鹽納米線。

所述四水合七鉬酸銨和銀鹽的質量比為1∶10到3∶1的范圍。

優選四水合七鉬酸銨和銀鹽的質量比為3∶1。

在反應前，將四水合七鉬酸銨和銀鹽分別加入水中攪拌，水浴加熱至30℃到90℃后再混合攪拌。

優選的水浴加熱溫度為65℃到75℃。在反應前對反應物進行加熱，能夠提高反應速度，減少反應時間。

納米含銀三鉬酸鹽的制備方法在反應結束還包括對目標產物進行洗滌的步驟。

所述洗滌的方法為離心或抽濾。

所述銀鹽為水溶性銀鹽。

所述銀鹽為硝酸銀。

采用本發明的制備方法獲得的含銀三鉬酸鹽納米線可以作為抗菌劑，不需要再進行研磨。

得到的含銀三鉬酸鹽納米線在2ppm到15ppm濃度范圍內能實現對細胞友好并能有效抗菌。

含銀三鉬酸鹽納米線可以與各類高分子材料，如PP、PE、ABS、尼龍和各類樹脂進行混煉制成抗菌膜、纖維、板材等新型材料，加在陶瓷釉藥中可制成抗菌日用陶瓷和工業陶瓷制品。

本發明公開的新型含銀三鉬酸納米線的尺寸在納米級別，屬于納米材料。作為抗菌劑抗菌效率是微米抗菌劑的1000倍，抗菌能力大大增強。同時實現相同的抗菌性能所需抗菌劑少，進而也能達到節約成本的目的。

用這種含銀三鉬酸鹽納米線作無機抗菌劑的優點還在于，不必像用銀顆粒等作為抗菌劑時需制備復雜的載體，而且含銀量很高，達到相同抗菌效果所需抗菌劑量少，因此向各種高分子材料或釉料中的添加量可以減少許多，不會影響高分子材料的力學性能。此外鉬化合物也具有抗菌功能，在溶液中含正六價鉬元素的含氧酸根離子也具有一定的氧化性，所以鉬元素也會起到輔助銀離子的抗菌作用，加強抗菌能力。

這種納米抗菌劑制備方法簡單，設備條件要求低，反應時間較短，適合大規模生產。

附圖說明

圖1是本發明的含銀三鉬酸鹽納米線的TEM形貌圖及其選區晶體衍射圖(箭頭方向為納米線生長方向)；

圖2是本發明的含銀三鉬酸鹽納米線的SEM形貌圖；

圖3是本發明的含銀三鉬酸鹽納米線作為抗菌劑進行抑菌圈實驗獲得的結果圖。

具體實施方式

下面結合說明書附圖和具體實施例更好地說明本發明方法。

實施例1制備含銀三鉬酸鹽納米線

包括如下步驟：

1、將1.2克(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O(純度：99.999％)放入燒杯中，加入16毫升去離子水，水浴加熱至90℃，攪拌均勻，使其溶解，再將0.4克AgNO₃(純度：99.999％)放入燒杯中，加入去離子水4毫升，水浴加熱至90℃，攪拌均勻，使其溶解。