[發明專利]單偶氮橙色染料化合物及其制備方法和噴墨墨水

有效

• 申請號: 201110114266.5
• 申請日: 2011-05-04
• 公開（公告）號: CN102766348A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發明（設計）人: 王麗坤;李少磊;王風
• 申請（專利權）人: 珠海萊茵柯電子有限公司
• 主分類號: C09B43/44
• 分類號: C09B43/44;C09D11/02
• 代理公司: 北京同立鈞成知識產權代理有限公司 11205
• 代理人: 黃健

1.一種具有結構式(I)的單偶氮橙色染料化合物：

結構式(I)中，

R₂選自基團H、SO₃M；

R₁、X₁和X₂獨立地選自基團OH、N(CH₂CH₂OH)₂、NHCH₂CH₂OH、SCH₂COOM、SCH₂CH₂CH₂SO₃M、SCH₂CH₂CH₂COOM、NHCH₂CH₂COOM、NHCH₂COOM、其中R₃為水溶性基團，n₁、n₂為1或2；

M為陽離子。

2.根據權利要求1所述的單偶氮橙色染料化合物，其中，所述水溶性基團R₃選自基團SO₃M或COOM，M為堿金屬陽離子、銨離子或有機銨離子。

3.根據權利要求1或2所述的單偶氮橙色染料化合物，其中，M為堿金屬陽離子、銨離子或有機銨離子，所述堿金屬陽離子選自Na⁺、Li⁺或K⁺，所述有機銨離子選自咪唑基或季銨陽離子N⁺(R)₄，其中R選自C₁-C₄的烷基。

4.根據權利要求1所述的單偶氮橙色染料化合物，其中，結構式(I)中的取代基R₁-CH₂CH₂SO₂-在苯環上位于偶氮基的對位或間位。

5.權利要求1-4任一項所述單偶氮橙色染料化合物的制備方法，所述方法至少包括如下步驟：

一次縮合：使三聚氯氰的懸浮液與J酸溶液發生縮合反應，反應過程控制反應液的pH2.5～3.5，得到一次縮合反應液；

重氮化：使苯環上具有R₁-CH₂CH₂SO₂-和R₂-取代基的苯胺化合物在亞硝酸鈉及鹽酸作用下發生重氮化反應，得到重氮化反應液，其中R₁和R₂的定義同權利要求1-4；

偶合：使所述一次縮合反應液與重氮化反應液發生偶合反應，得到偶合反應產物；

二次縮合：通過二次縮合反應在所述偶合反應產物的至少X₁和X₂中的一個位置引入所定義的基團，反應中調節反應體系pH8C～10，反應溫度40～50℃，反應時間4～6小時，得到二次縮合產物；

三次縮合：將二次縮合產物升溫至80～95℃，持續攪拌反應1.5～2.5小時，得到三次縮合產物，其X₁和X₂位置均引入所定義的基團。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其中，一次縮合反應中，將三聚氯氰在分散劑和碎冰存在下打漿形成所述三聚氯氰的懸浮液，所述J酸溶液的pH值為6.5-7.0，三聚氯氰與J酸的摩爾比為1.0∶(0.9～1.0)，控制反應溫度0～5℃，持續攪拌3～4h。

7.根據權利要求5所述的制備方法，其中，重氮化反應中，所述苯胺化合物、亞硝酸鈉及鹽酸的摩爾比為1∶1.01～1.10∶2.5～4.0，控制反應溫度0～10℃，反應時間2～4h，且反應結束后用氨基磺酸消除過量的亞硝酸。

8.根據權利要求5所述的制備方法，其中，偶合反應時，調節一次縮合反應液的pH為5～7，持續攪拌下加入重氮化反應液進行偶合反應，反應溫度5～15℃，反應時間3～4h。