[發明專利]一種制備pH敏感膜的生產方法

無效

• 申請號: 201110110124.1
• 申請日: 2011-04-28
• 公開（公告）號: CN102757576A
• 公開（公告）日: 2012-10-31
• 發明（設計）人: 沈杰
• 申請（專利權）人: 昆山智集材料科技有限公司
• 主分類號: C08J7/18
• 分類號: C08J7/18;C08L23/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

[技術領域]

本發明涉及一種環境與膜材料技術領域，具體是一種pH敏感膜兩步光接枝法生產工藝。

[背景技術]

pH值敏感響應分離膜是指膜的滲透性能隨環境pH值變化而變化的多孔性膜材料。pH值敏感膜材料可以應用于物質分離、傳感器、藥物控制釋放以及廢水處理等領域，已受到人們的廣泛關注。目前，對pH敏感膜的制備主要是建立在普通高分子膜制備的基礎之上，歸納起來主要有兩種方法：一種是對膜材質本體的改性，即通過將膜材料和pH敏感材料共混制得新型高分子膜，主要包括相轉化法和溶膠-凝膠法；另一種是對現有的高分子膜進行改性，即將pH敏感成分接枝到基膜上，這類方法是制備pH敏感膜的主要方法，其中包括等離子體輻射法、紫外輻射法、高能輻射法、原位聚合法和超臨界流體制備法等。

其中紫外光輻射法，是利用紫外光的照射，在膜上生成表面自由基，從而引發自由基聚合。紫外光接枝有其獨特的優點：①紫外光波長可調，可使光敏劑選擇吸收，而紫外光本身對材料的穿透力較差，因而接技聚合反應可嚴格地控制在基體材料的表面或亞表面進行，不會對基體材料的本體性能造成過多損壞。②紫外輻射光源及設備成本較低，且易于連續化操作，更具有工業應用前景。目前文獻中報道的多為一步紫外光接枝法，但是這種方法有一個很大的缺點就是：在反應中會生成大量的均聚物，造成原料的浪費，這是亟待解決的一個問題。

[發明內容]

本發明的目的是在現有技術的基礎上，提供一種兩步光接枝法pH敏感膜生產工藝。本發明生產方法簡單，原料浪費少，成本低。本發明的pH敏感膜具有pH響應系數高、膜接枝率可控的特性；

本發明是通過以下技術方案實現的：

本發明所涉及的pH敏感膜兩步光接枝法生產工藝，包括如下步驟：

步驟一，將聚丙烯基膜放入乙醇/丙酮的混合溶液中超聲清洗一定時間，以除去膜面和膜孔的有機污物；

步驟二，將步驟一中得到的基膜用去離子水清洗，恒溫干燥至恒重；

步驟三，將步驟二中得到的基膜放入含有一定濃度二苯甲酮的乙醇溶液中，再放入紫外反應箱內，通氮氣一段時間，排除箱內空氣；

步驟四，在步驟三所述紫外反應箱內打開功率為400W的高壓汞燈(波長為365nm)，照射下反應一定時間；

步驟五，將步驟四的得到的膜用乙醇/丙酮混合液進行超聲清洗，然后恒溫干燥至恒重；

步驟六，將步驟五得到的膜浸入到一定濃度的丙烯酸水溶液中，放入紫外反應箱內，通入氮氣排除箱內空氣，

步驟七，在步驟六所述紫外反應箱內打開功率為400W的高壓汞燈(波長為365nm)，照射下反應一定時間；

步驟八，將步驟七得到的膜進行超聲清洗，然后在60℃下干燥至恒重，得到所需產品。

其中

步驟一中，清洗時間在5-10min。

步驟二中，恒溫箱的溫度為40℃-50℃。

步驟三中，所述二苯甲酮的乙醇溶液質量濃度為15％-30％，通氮氣時間在30min以上。

步驟四中，反應時間在1h以上。

步驟五中，恒溫箱的溫度為60℃-80℃。

步驟六中，所述丙烯酸的水溶液摩爾濃度為0.5mol/L-1mol/L。

步驟七中，反應時間在3h以上。

本發明具有如下的有益效果：其得產物為丙烯酸接枝的pH敏感膜，該膜具有寬的pH響應范圍，丙烯酸的接枝同時發生在膜的表面和膜孔內，通過調節光引發劑二苯甲酮的量和光照時間可以對丙烯酸的接枝量進行調控，從而調節膜的pH敏感性能。本發明所采用的工藝可以解決傳統的一步光照法原料浪費的缺點，降低了成本并且提高了產品的性能。

[具體實施方式]

以下結合實施例對本發明作進一步說明。本發明的生產技術對本專業的人來說是容易實施的。本實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施例。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規條件，或按照制造廠商所建議的條件。

實施例

將聚丙烯基膜放入乙醇/丙酮的混合溶液中超聲清洗10mim，以除去膜面和膜孔的有機污物，再用去離子水清洗，45℃恒溫干燥至恒重。

將干燥后的基膜放入15％二苯甲酮的乙醇溶液中，再放入紫外反應箱內，通氮氣一段30min，排除箱內空氣。

打開功率為400W的高壓汞燈(波長為365nm)，照射下反應1.5h。

反應后的膜用乙醇/丙酮混合液進行超聲清洗，然后60℃恒溫干燥至恒重。