[發明專利]一種高濃度鈦液的制備方法

有效

• 申請號: 201110109344.2
• 申請日: 2011-04-28
• 公開（公告）號: CN102757091A
• 公開（公告）日: 2012-10-31
• 發明（設計）人: 薛天艷;王偉菁;楊軒;王麗娜;初景龍;齊濤
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 李柏

技術領域

本發明屬于無機化合物加工領域，特別涉及到一種由堿熔鹽法鈦白清潔生產技術中的固體中間產物(含鈦化合物)一步制備高濃度鈦液的方法。

背景技術

二氧化鈦俗稱鈦白粉，是化學工業中一種重要原料，無毒、對健康無害，它是最重要的白色顏料，占全部白色顏料使用量的80％，消耗世界上90％的鈦資源，為第三大無機化工產品。工業生產方法包括硫酸法及氯化法，我國95％的生產企業采用硫酸法工藝，該工藝流程長、污染重、反應介質無法經濟循環利用。

近年來，中國科學院過程工程研究所發明了利用氫氧化鈉、氫氧化鉀熔鹽分解鈦資源制備二氧化鈦的清潔生產技術(ZL?200610114130.3、ZL200610114131.8)，該技術具有礦物高效分解、介質經濟循環利用、多組分綜合利用的優點，較傳統硫酸法具有明顯的環境效益。但是，專利(ZL200610114130.3、ZL?200610114131.8)中未進一步公開鈦液的制備過程以及所得鈦液的性質，而鈦液制備過程及鈦液性質是清潔生產技術的核心過程之一，關系到是否能制備出具有優良顏料性能的二氧化鈦。

發明內容

本發明的目的是針對傳統硫酸法工藝中鈦液制備過程復雜、能耗高、介質無法經濟循環的問題，提出一種以堿熔鹽法鈦白清潔生產技術中的無定形的固體中間產物(含鈦化合物)為原料，采用低濃度硫酸，在低溫酸解下一步制備出高濃度澄清鈦液的方法。

本發明是以堿熔鹽法鈦白清潔生產技術中涉及的固體中間產物(含鈦的化合物)為原料，采用低濃度硫酸，在低溫酸解下一步制得高濃度鈦液，該鈦液經水解可制得粒徑分布均勻的偏鈦酸，偏鈦酸經煅燒、包覆可生產顏料性能優異的鈦白粉。

傳統硫酸法鈦白生產工藝中，酸解的原料為晶態的鈦鐵礦、鈦精礦或鈦渣，使用硫酸的質量濃度＞85％，酸解溫度180～200℃，制得鈦液濃度范圍為130～150g/L(以TiO₂計)，需真空濃縮至190～200g/L(以TiO₂計)再水解。與硫酸法中酸解過程相比，本發明的特點為采用無定形態的固體中間產物為原料、使用硫酸濃度低、酸解溫度低，制得的鈦液無需濃縮可達220g/L(以TiO₂計)以上。由于硫酸使用濃度低，水解后的母液經初步濃縮即可循環利用。

本發明是以堿熔鹽法鈦白清潔生產技術中的固體中間產物為原料，經低濃度硫酸，在低溫酸解下制得粗鈦液，粗鈦液經絮凝、沉降、過濾得到高濃度澄清鈦液。本發明的方法包括以下步驟：

(1)將堿熔鹽法鈦白清潔生產技術中的固體中間產物(含鈦化合物)與質量濃度為45％～70％的稀硫酸混合，在溫度為30～80℃下保溫攪拌進行酸解(較佳的酸解的時間為1～72小時，進一步較佳的酸解的時間為3～72小時)，靜置(優選靜置的時間為1～24小時)，上清液為含有固體懸浮物的粗鈦液；

(2)向步驟(1)得到的粗鈦液中加入做為絮凝劑的改性聚丙烯酰胺(AMPAM)，在溫度為60～70℃下保溫攪拌(較佳的攪拌的時間為3～6小時)，經絮凝、沉降、過濾，即可得到濃度為220～300g/L(以TiO₂計)的澄清鈦液。

所述的固體中間產物與所述的稀硫酸的固液質量比為1∶1～1.5∶1。

所述的固體中間產物的晶型為無定形態，濕基鈦含量為25％～40％(以TiO₂計)。

所述的固體中間產物是ZL?200610114130.3及ZL?200610114131.8中所述的固體中間產物；其是將高鈦渣與氫氧化鈉混合均勻，在350℃～550℃下反應(一般反應時間為0.2～5小時)后得到的固態中間產物經水洗(固態中間產物與水的固液質量比優選為1∶3～1∶100)后得到，其中氫氧化鈉與高鈦渣的質量比為0.8∶1～3∶1；或

將高鈦渣與氫氧化鉀混合均勻，在380℃～500℃下反應(一般反應時間為0.2～3小時)后得到固態中間產物經水洗(固態中間產物與水的固液質量比優選為1∶3～1∶100)后得到，其中氫氧化鉀與高鈦渣的質量比為0.5∶1～2∶1。

所述的向步驟(1)得到的粗鈦液中加入改性聚丙烯酰胺，所加入的改性聚丙烯酰胺的體積是粗鈦液體積的3％～10％，改性聚丙烯酰胺的質量濃度為0.1％～1％。

所述的高鈦渣中二氧化鈦的質量含量大于85％。

所述的澄清鈦液的主要成分為硫酸、硫酸鈦及硫酸氧鈦；所述的澄清鈦液的有效酸濃度為300～600g/L(以H₂SO₄計)。