[發(fā)明專(zhuān)利]一種電化學(xué)還原氧化石墨烯以制備石墨烯的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110103554.0
• 申請(qǐng)日: 2011-04-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102181877A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-09-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張東;朱沛英
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 同濟(jì)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C25B1/00
• 分類(lèi)號(hào): C25B1/00
• 代理公司: 上海正旦專(zhuān)利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;盛志范

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及電化學(xué)還原氧化石墨烯制備石墨烯的方法。

背景技術(shù)

石墨烯是一種新型的二維納米材料，其獨(dú)特的性能及其在電容器、細(xì)胞圖像、傳感器、設(shè)備、藥物輸送和太陽(yáng)能電池等方面的應(yīng)用潛力而引起廣泛興趣。現(xiàn)有的石墨烯制備方法包括機(jī)械剝離法、外延生長(zhǎng)法和化學(xué)還原法。這些方法中，機(jī)械剝離法的產(chǎn)率非常低；外延生長(zhǎng)法得到的石墨烯的厚度不均，因此其應(yīng)用有限；化學(xué)還原法一般用水合肼等強(qiáng)還原劑，雖然其成本較低，但是水合肼劇毒、不易清除，會(huì)造成人身傷害、環(huán)境污染和設(shè)備損壞。最近，為了更好地還原氧化石墨烯，制備石墨烯，研究者提出了幾種其它的制備石墨烯的方法，如熱還原法和光催化還原法。但是這些方法帶來(lái)了一些新的問(wèn)題，熱還原法即通過(guò)在惰性氣體中快速加熱氧化石墨烯到1100?°C，可有效還原氧化石墨烯，但是這種方法需要高溫條件，對(duì)設(shè)備和環(huán)境的要求較高；光催化還原法即通過(guò)紫外光照射來(lái)還原氧化石墨烯，但是得到的石墨烯片的厚度較厚，這將限制其性能和應(yīng)用。針對(duì)上述這些問(wèn)題，本發(fā)明結(jié)合電化學(xué)還原基本原理和綠色化學(xué)理念，提出一種簡(jiǎn)單、方便、可行的電化學(xué)還原方法，測(cè)試結(jié)果證明這種方法制得的石墨烯的各方面性能都很優(yōu)異，而且可實(shí)現(xiàn)石墨烯批量化制備。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡(jiǎn)單、效率高，適合于規(guī)模化生產(chǎn)的制備石墨烯的方法。

本發(fā)明提供的石墨烯制備方法，是通過(guò)電化學(xué)還原氧化石墨烯得到石墨烯。它將電化學(xué)還原的原理和石墨烯優(yōu)異的電學(xué)性能有效地結(jié)合起來(lái)，克服了其它制備方法存在的缺陷，不僅有效實(shí)現(xiàn)了氧化石墨烯的電化學(xué)還原，得到了高質(zhì)量的石墨烯，還具有操作簡(jiǎn)便、成本低廉、安全無(wú)污染、效率高效等優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明方法涉及的裝置見(jiàn)圖1所示，包括：直流穩(wěn)壓電源(DC?regulated?power?supply)1，?陰極電極材料2，陽(yáng)極電極材料3，玻璃容器4（容器中盛放氧化石墨烯溶液（溶膠））。

本發(fā)明提出的氧化石墨烯電化學(xué)還原方法的步驟如下：

1、首先將氧化石墨溶于去離子水中，通過(guò)超聲剝離得到氧化石墨烯溶液；氧化石墨烯溶液的濃度是0.5~10?mg/ml；

2、清洗電極和玻璃容器，即用自來(lái)水充分清洗作為陰、陽(yáng)兩極的電極材料以及玻璃容器，然后將它們分別放入乙醇溶液中，通過(guò)超聲充分清洗，超聲時(shí)間為10~30?min；最后用去離子水清洗干凈；

3、取適量上述氧化石墨烯溶液，加入玻璃容器中；

4、用銅導(dǎo)線(xiàn)帶有夾子的一端分別連接陰、陽(yáng)極電極材料，然后把電極放入上述氧化石墨烯溶液中固定好，銅導(dǎo)線(xiàn)的另一端分別與直流穩(wěn)壓電源的正、負(fù)極相連接；

5、接通電源，控制電壓為10~50V；控制溫度為25~90^oC；電化學(xué)還原時(shí)間為1-60?min實(shí)驗(yàn)，即制得高質(zhì)量的石墨烯。

本發(fā)明中，所述氧化石墨的粒徑為25~140?μm；

本發(fā)明中，所述玻璃容器的容積為1~100?ml；

本發(fā)明中，所述陰極電極材料包括：?摻雜氟的SnO₂導(dǎo)電玻璃（簡(jiǎn)稱(chēng)FTO導(dǎo)電玻璃）；TiO₂修飾的?FTO導(dǎo)電玻璃，In修飾的FTO導(dǎo)電玻璃，ZnO?Seed?Layer修飾的FTO導(dǎo)電玻璃；

本發(fā)明中，所述陽(yáng)極電極材料包括；銅片、碳棒、FTO導(dǎo)電玻璃，In修飾的FTO導(dǎo)電玻璃；

本發(fā)明的電化學(xué)還原氧化石墨烯制備石墨烯的方法，與現(xiàn)有的制備方法相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)：

（1）本電化學(xué)還原方法未涉及有毒的化學(xué)試劑，這避免了造成設(shè)備損壞、環(huán)境污染和人身危害等；

（2）該方法電壓較低，比較安全，但是完全可以滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)的需要，而且這種低壓穩(wěn)壓電源在實(shí)驗(yàn)室中很常見(jiàn)；

（3）使用銅片、碳棒、FTO導(dǎo)電玻璃等作為電極材料，大部分原料的成本低廉易得，雖然FTO?導(dǎo)電玻璃的價(jià)格稍貴，但是因?yàn)槊看斡玫降牧亢苌伲砸埠苋菀讓?shí)現(xiàn)；

（4）玻璃容器透明，可以清晰地觀察實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的變化，方便隨時(shí)記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象；

（5）可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要，改變自制玻璃容器的容積大小；

（6）裝置簡(jiǎn)單、設(shè)備投資少，原料成本低廉易得，操作容易，重現(xiàn)性好，適用性強(qiáng)。適合于規(guī)模化生產(chǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1為電化學(xué)還原氧化石墨烯制備石墨烯的實(shí)驗(yàn)裝置示意圖。

圖2實(shí)施例1中電化學(xué)還原得到的還原氧化石墨烯與氧化石墨烯的紅外光譜分析圖。

圖3實(shí)施例1中電化學(xué)還原得到的還原氧化石墨烯的XRD譜圖。