[發(fā)明專利]一種電場剝離氧化石墨烯的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110103401.6
• 申請日: 2011-04-25
• 公開（公告）號: CN102167313A
• 公開（公告）日: 2011-08-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張東;肖淑華
• 申請（專利權(quán)）人: 同濟(jì)大學(xué)
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;B82Y40/00
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;盛志范

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種新的氧化石墨烯剝離方法。

背景技術(shù)

石墨烯是一種二維結(jié)構(gòu)的碳納米材料，其理論比表面積高達(dá)2600?m^2?/?g；室溫下電子遷移率為200000?cm²?/?(V·S)，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于現(xiàn)有的半導(dǎo)體和導(dǎo)體材料。由于石墨烯具有極其優(yōu)異的機(jī)械、熱學(xué)、光學(xué)以及電學(xué)性能，其有望應(yīng)用于超大電容、光子傳感器，甚至代替硅生產(chǎn)超級計(jì)算機(jī)。

目前制備石墨烯的路線主要有兩條：一條路線是外延生長法，另一條路線是剝離法。2004?年，英國曼徹斯特大學(xué)的教授Geim?和Novoselov采用膠帶法剝離出石墨烯，并且確定石墨烯可以在外界環(huán)境中穩(wěn)定存在。這種方法是通過機(jī)械外力從體相石墨上剝離出石墨烯。典型的制備方法是用一種材料與膨脹的石墨進(jìn)行摩擦，石墨的表面就會產(chǎn)生絮片狀的晶體，這些晶體中含有石墨烯。機(jī)械剝離法能夠得到高質(zhì)量石墨烯，但是產(chǎn)量十分的少，無法應(yīng)用到實(shí)際生產(chǎn)中。利用熱分解可膨脹石墨的方法可制備石墨烯納米帶。在混合氣體中(氬氣中含3%?的氫氣)把膨脹石墨加熱到1000攝氏度，再分散在聚1，2-二氯乙烷溶液中，超聲處理30?min形成均質(zhì)液，離心去除雜質(zhì)即可得到石墨烯。

目前制備石墨烯采用最多的方法是超聲剝離法。以氧化石墨為原料，加入去離子水，配置成一定濃度的氧化石墨懸浮液。在超聲的作用下，氧化石墨片層由于受到周圍液體的空化作用而迅速剝離成石墨烯片層。利用此方法可以得到石墨烯，但是很難控制石墨烯片層的大小、厚度以及邊緣形狀，并且隨著時(shí)間的延長，石墨烯很容易被撕裂成小碎片，無法得到理想的大片石墨烯。

除此之外，超聲法剝離得到的石墨烯很容易產(chǎn)生噪音污染，并且無法實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的連續(xù)生產(chǎn)，效率十分低，很難投入到工業(yè)生產(chǎn)中。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種效率高、無噪音污染，適應(yīng)于規(guī)模化連續(xù)生產(chǎn)的氧化石墨烯剝離方法。

本發(fā)明提供的氧化石墨烯剝離方法，是以氧化石墨為原料，配合利用十二烷基硫酸鈉表面活性劑，在交變電場的作用下剝離得到氧化石墨烯。其基本原理為十二烷基硫酸鈉的陽離子在陰極附近得到電子，使得離子溶液產(chǎn)生自由基，自由基可以與石墨烯片層的一個(gè)π鍵結(jié)合，在電場的作用下剝離氧化石墨烯。本發(fā)明不但克服了現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，還具有操作簡單、成本低廉、效率高等優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明主要涉及的實(shí)驗(yàn)裝置如附圖1所示，包括交流電源1，?信號發(fā)生器2，?功率分放大器?3，示波器4，玻璃槽5，石墨棒6。其中信號發(fā)生器2為通用放大器，可產(chǎn)生正弦波、脈沖波、三角波以及方波，頻率的變化范圍在0~7?kHz。功率放大器3的型號為HVP-300A，其調(diào)壓范圍為0~300V。示波器4是用來觀察各種不同信號幅度隨時(shí)間的變化，可選用各類常規(guī)的示波器，用于監(jiān)測剝離過程中電場狀況。玻璃槽5的高度在100～500毫米之間，寬度在50～200毫米之間，長度在100～1000毫米之間。石墨棒電極6的直徑在5～20毫米之間，高度在120～550毫米之間。信號發(fā)生器產(chǎn)生的電信號經(jīng)功率放大器放大通過石墨棒電極作用于玻璃槽內(nèi)氧化石墨懸浮液，到達(dá)剝離效果。

本發(fā)明的電場剝離氧化石墨烯方法，具體操作步驟如下：

（1）配制表面活性劑十二烷基硫酸鈉與氧化石墨的懸浮液。按1：10～1:1的質(zhì)量比混合表面活性劑和氧化石墨，氧化石墨粒徑選擇范圍為10～200微米。然后按照配制氧化石墨濃度為0.1mg/ml～1mg/ml的要求，加入去離子水。在設(shè)定的溫度范圍（10～50攝氏度），利用磁力攪拌器分散一定時(shí)間（10～30分鐘），獲得懸浮液。

（2）?將懸浮液加入玻璃槽中，沒過電極五分之四，然后按順序開啟各項(xiàng)設(shè)備，首先開啟電源，然后開啟信號發(fā)生器、示波器和功率放大器。剝離電場頻率設(shè)定范圍為40Hz～4kHz，剝離電場波形可在正弦波、鋸齒波和方波等三種波形中選擇，剝離電壓設(shè)定范圍為10V～200伏特，剝離時(shí)間設(shè)定范圍為30～300分鐘，剝離溫度設(shè)定范圍為10～50攝氏度。

利用原子力顯微鏡對剝離得到的氧化石墨烯進(jìn)行檢測。