[發明專利]一種用于檢測四氫呋喃氣體的納米材料及其制備方法和應用

無效

• 申請號: 201110103230.7
• 申請日: 2011-04-24
• 公開（公告）號: CN102243179A
• 公開（公告）日: 2011-11-16
• 發明（設計）人: 曹小安;戴惠媚;曾嘉儀;王亞麗;孫燕;張柯柯
• 申請（專利權）人: 廣州大學
• 主分類號: G01N21/76
• 分類號: G01N21/76;G01N1/28;G01N1/38
• 代理公司: 廣州市天河廬陽專利事務所 44244
• 代理人: 胡濟元

技術領域

本發明涉及利用化學發光手段來測試或分析材料的技術領域，具體涉及一種檢測四氫呋喃氣體的納米敏感材料。

背景技術

四氫呋喃是一類雜環有機化合物，為無色透明的中性液體，它是最強的極性醚類之一，有類似乙醚的氣味，有毒，空氣中最高容許濃度為200mL/m3。其氣體能與空氣形成爆炸性混合物，遇明火、高熱極易引起燃燒爆炸，與氧化劑能發生強化反應，接觸空氣或在光照條件下可生成具有潛在性的過氧化物。此外，因其蒸汽比空氣重，可擴散至很遠，遇火源會引起回燃。若遇高熱，容器內壓增大，有開裂和爆炸的危險。此氣體對皮膚、眼睛、鼻和咽喉粘膜等有刺激性，如高濃度吸入或長期接觸四氫呋喃蒸汽后可出現頭暈、胸悶、胸痛、乏力、咳嗽、口干、惡心、嘔吐等癥狀。部分患者可發生肝功能障礙[2]。因此檢測空氣中的四氫呋喃非常有必要！

四氫呋喃的檢測方法主要有氣相色譜法、高效液相色譜法、熒光法和分光光度法。這些檢測方法中，分光光度法靈敏度低且不穩定；熒光法雖較靈敏，但實驗條件要求較高，不易控制。高效液相色譜和氣相色譜法具有高效、高速、高靈敏度、樣品用量少等優點，但儀器體積相對龐大，操作復雜，運行費用較昂貴。相比之下，傳感器具有較高的靈敏度和選擇性，使用壽命長而且體積小、操作方便和響應快速等優點，能夠實現實時、在線監測。因此，設計一種性能優異的檢測四氫呋喃氣體的傳感器很有必要。目前僅有少量基于腔衰蕩光譜技術的四氫呋喃傳感器，該傳感器是通過測量兩個高反射鏡形成的光學諧振腔內的光強衰減速率來獲得檢測信息，要求對反射鏡進行高反射率涂覆并保證腔鏡精確對準，所以它在某些特定環境條件下的應用受到限制。另外，該種傳感器在選擇性方面仍不盡人意。

發明內容

鑒于現有技術存在上述不足，本發明要解決的技術問題是提供一種用于檢測四氫呋喃氣體的催化發光傳感器的納米材料。

本發明解決上述問題的技術方案如下：

一種用于檢測四氫呋喃氣體的納米材料，該材料由硝酸鋁2.5～3.5摩爾份和醋酸鎂1摩爾份按以下方法制備得到：

(1)分別取硝酸鋁、醋酸鎂和硝酸鋁重量5％的溴代十六烷吡啶溶解在去離子水中；

(2)將步驟(1)制得的三種溶液混合后在劇烈攪拌下加入氨水調節溶液pH＝9；

(3)超聲震蕩90min后，室溫靜置沉淀；

(4)將生成的沉淀離心分離，真空干燥，550℃煅燒3h，冷卻后研磨至平均粒徑為30～80nm。

本發明所述的用于檢測四氫呋喃氣體的納米材料，制備該材料的硝酸鋁和醋酸鎂的最佳配比為硝酸鋁3摩爾份，醋酸鎂1摩爾份。

本發明所述的用于檢測四氫呋喃氣體的納米材料可以用于制備檢測四氫呋喃氣體的催化發光傳感器，該傳感器由石英玻璃管、陶瓷電加熱管、檢波波長為400～600nm的濾光片和光電倍增管組成，其中，所述的陶瓷電加熱管插在石英玻璃管內；所述的濾光片設在石英玻璃管的外側，受光面與陶瓷電加熱管平行；所述的光電倍增管與光學濾光片同軸并串設在光學濾光片的背光面；其特征是所述的陶瓷電加熱管外表涂有本發明所述的用于檢測四氫呋喃氣體的納米材料。

本發明所述的傳感器可用于檢測四氫呋喃氣體，具體檢測方法由以下步驟組成：

(1)將四氫呋喃濃度為5～5000mL/m³的氣體樣品以360mL/min的流速流經加熱至279℃的本發明所述傳感器的表面涂有表涂有本發明所述的納米材料的陶瓷電加熱管的外表，產生化學發光，由所述傳感器的濾光片檢出光波信號，然后將每一氣體樣品的光波信號強度和四氫呋喃濃度進行線性回歸處理，得到四氫呋喃含量與光波信號強度的線性方程；

(2)采用步驟(1)中檢測氣體樣品的光波信號強度的相同方法檢測得到待測氣體所發出的光波信號強度，將該光波信號強度值代入步驟(1)所得到的線性方程，算得待測氣體中四氫呋喃的含量。

本發明所述的納米材料，較現有技術具有以下有益效果：

1、本發明將硝酸鋁，醋酸鎂在堿性條件下共沉淀，經550℃煅燒、研磨得到γ-Al₂O₃和MgO納米復合材料，其粒徑小，分散性好，而且納米粒子上還有許多細小的孔，該孔的起作用在于：(1)比表面積大，充分與四氫呋喃接觸，達到更好的催化作用；(2)機械、力學性能增強，使材料的壽命延長且不易脫落。將γ-Al₂O₃和MgO復合在一起，同時具有酸和堿的性質，因而對四氫呋喃具有高的催化活性，不僅可獲得較強的催化發光信號，而且可顯著提高對四氫呋喃氣體的檢測靈敏度和選擇性。