[發明專利]一種阻燃添加劑的制備方法

有效

• 申請號: 201110101980.0
• 申請日: 2011-04-22
• 公開（公告）號: CN102220144A
• 公開（公告）日: 2011-10-19
• 發明（設計）人: 朱紅芳;李娟;許亮
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: C09K21/10
• 分類號: C09K21/10;C01B33/44
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 杜軍

1.一種阻燃添加劑的制備方法，其特征在于該方法通過原位插層法來制備高阻燃性能的有機插層層狀粘土，具體步驟是：

步驟(1)取反應物與等摩爾量的酸或鹵代物在水中反應生成插層劑；

所述的反應物為含三個可反應官能團的氨基化合物，其化學結構為：

其中R₁為羥基或氨基，R₂為開鏈或環狀烷基烯烴、芳基烯烴或芳基烷基烯烴；

所述的酸為無機酸類或有機酸類；

所述的鹵代物為氯代烴或溴代烴；

步驟(2)將粘土在水中分散形成均勻穩定的懸浮液，按照每100克懸浮液中所含粘土加入0.09～0.18摩爾的比例將插層劑添加到懸浮液中，升溫至50～80℃，攪拌3～6小時后過濾，將沉淀物水洗3～6次，于80～100℃下真空干燥，研磨成初級插層粘土；

步驟(3)按照每升水0.18～0.54摩爾縛酸劑的比例將縛酸劑在水中攪拌均勻形成分散液；在氮氣保護氣氛下，按照每升分散液加入80～120克初級插層粘土、0.09～0.18摩爾第一聚合單體、0.18～0.27摩爾第二聚合單體的比例將初級插層粘土、第一聚合單體、第二聚合單體加入到分散液中，在80～150℃下反應2～20小時，生成原位插層粘土溶液；

步驟(4)將原位插層粘土溶液過濾，過濾物水洗3～6次后，再用第一聚合單體的溶劑清洗1～2次后，于80～100℃下真空干燥，得到阻燃添加劑。

2.如權利要求1所述的一種阻燃添加劑的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的無機酸類為鹽酸、硫酸、磷酸、硝酸中的一種，所述的有機酸類為苯磺酸、草酸、酒石酸中的一種。

3.如權利要求1所述的一種阻燃添加劑的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述粘土為鈉基粘土或有機改性過的粘土，其陽離子交換量為?80～120meq/100g。

4.如權利要求1所述的一種阻燃添加劑的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的縛酸劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、吡啶、三乙胺、N,N-二異丙基甲基胺以及不含活潑氫的有機堿類中的一種。

5.如權利要求1所述的一種阻燃添加劑的制備方法，其特征在于步驟(3)和(4)中所述的第一聚合單體為三聚氯氰、二氯三嗪、二氯氧磷中的一種。

6.如權利要求1所述的一種阻燃添加劑的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的第二聚合單體為帶有兩個活潑氫的二胺中的一種，或含有兩個羥基的化合物中的一種。