[發明專利]一種利用褪錫廢液制備電池級磷酸鐵的方法

在審

• 申請號: 202010196818.0
• 申請日: 2020-03-19
• 公開（公告）號: CN111232943A
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發明（設計）人: 王敏
• 申請（專利權）人: 王敏
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;C01G3/10;C01G21/20;C23F1/46
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種利用褪錫廢液制備電池級磷酸鐵的方法，其特征在于，為以下步驟：

1)將褪錫廢液靜置澄清5-10天，將底部10-20cm的高度的物料截留下來，剩余物料經過60-100目篩網過濾，得到的篩下物漿料，將漿料加入純水稀釋至體積為原始體積的4-6倍，然后加入硝酸鐵，維持漿料中鐵錫摩爾比為50-100:1，然后攪拌混合均勻得到攪拌均勻的漿料；

2)將攪拌均勻的漿料加入2-3mol/L磷酸一氫銨溶液，然后加入氨水調節溶液的pH2-2.5,然后在溫度為30-50℃攪拌混合30-60min,然后過濾和洗滌，洗滌至洗滌水的pH為4.5-5.5，得到第一濾液、第一濾渣和第一洗滌液，得到的第一濾渣加入pH為2-2.5的磷酸溶液，升溫至溫度為98-105℃，攪拌反應30-60min，然后過濾和洗滌，洗滌至洗滌水的pH為5-6，得到第二濾液、第二濾渣和第二洗滌液；

3)將第二濾渣經過干燥后，高溫煅燒，經過粉碎、篩分和除鐵后得到摻雜錫的電池級磷酸鐵；

4)將第一濾液與第一洗滌液混合攪拌均勻后，加入氨水調節溶液的pH為3.5-4，然后過濾，得到氫氧化鐵濾渣和含鉛銅濾液，氫氧化鐵濾渣返回步驟(1)與硝酸鐵混合用于調節溶液中的鐵錫摩爾比，含鉛銅濾液加入硫化銨溶液，在溫度為30-50℃攪拌反應1-2h，然后過濾，得到第三濾液、第三濾渣和第三洗滌液；

5)將第三濾液和第三洗滌液混合攪拌均勻，加入氨水調節pH到7-7.5，然后攪拌反應30-60min,然后過濾，得到第四濾渣和第四濾液，第四濾渣返回與攪拌均勻的漿料混合，第四濾液經過濃縮至波美度為52-58，然后冷卻至溫度為15-25℃，結晶析出硝酸銨，離心分離后得到的母液加入硝酸配制成硝酸濃度為3-5mol/L的溶液即為再生褪錫液；

6)將第三濾渣加入硫酸溶液攪拌漿化，得到的漿化料倒入到高壓反應釜內，然后通入質量分數為95％以上的氧氣，在溫度為150-180℃、壓力為3-4個大氣壓下反應1-2h，然后泄壓冷卻過濾，得到硫酸銅溶液和硫酸鉛沉淀，硫酸銅溶液經過濃縮結晶得到工業純硫酸銅。

2.根據權利要求1所述的一種利用褪錫廢液制備電池級磷酸鐵的方法，其特征在于：所述篩網采用鈦過濾網。

3.根據權利要求1所述的一種利用褪錫廢液制備電池級磷酸鐵的方法，其特征在于：所述步驟(2)中攪拌均勻的漿料中的鐵與加入的磷酸一氫銨溶液中的磷酸根的摩爾比為1:1.01-1.02，加入磷酸一氫銨溶液的時間為30-45min,加入氨水的時間為1-3h,氨水濃度為5-8mol/L,第一濾渣與磷酸溶液的質量比為1:2-3。

4.根據權利要求1所述的一種利用褪錫廢液制備電池級磷酸鐵的方法，其特征在于：所述步驟(3)中高溫煅燒的煅燒溫度為550-600℃，煅燒時間為4-8h。

5.根據權利要求1所述的一種利用褪錫廢液制備電池級磷酸鐵的方法，其特征在于：所述步驟(4)中加入的硫化銨的摩爾數與含鉛銅濾液中的鉛銅的總摩爾數之比為1.1-1.2:1。

6.根據權利要求1所述的一種利用褪錫廢液制備電池級磷酸鐵的方法，其特征在于：所述步驟(6)中硫酸溶液的濃度為1-2mol/L，第三濾渣與硫酸溶液的質量比為1:5-10。

7.根據權利要求1所述的一種利用褪錫廢液制備電池級磷酸鐵的方法，其特征在于：將第二濾液和第二洗滌液混合后，加入氨水調節溶液的pH為7.2-8,經過濃縮得到2-3mol/L磷酸一氫銨溶液，返回步驟(2)使用。