[發(fā)明專利]一種水溶性的植物黑色素的制造方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110097948.X
• 申請日: 2011-04-19
• 公開（公告）號: CN102747105A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 魏國華;邵斌;許新德;呂良偉;虞雷明;劉云鳳
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江醫(yī)藥股份有限公司新昌制藥廠
• 主分類號: C12P1/00
• 分類號: C12P1/00
• 代理公司: 北京乾誠五洲知識產(chǎn)權(quán)代理有限責任公司 11042
• 代理人: 付曉青;李廣文

1.一種水溶性的植物黑色素的制造方法，其特征在于，所述方法包括下列步驟：

(1)制備黑色素前體：取適量新鮮或干燥的烏飯樹葉，搗碎，轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，加入一定體積的含水有機溶劑，在一定溫度下提取，濾除殘渣，所得濾液減壓、脫除其中所含有的有機溶劑后，補充去離子水至最初濾液的體積，然后經(jīng)超濾膜過濾除去高分子物質(zhì)，得到黑色素前體的水溶液；

(2)催化氧化：將所述黑色素前體的水溶液按GB8313-87測得黑色素前體溶液中總酚質(zhì)量投入多酚氧化酶，在35～42℃的條件下進行保溫反應(yīng)，并持續(xù)通入空氣，反應(yīng)完畢后，反應(yīng)液經(jīng)超濾膜過濾，得到黑色素粗品溶液；

(3)純化：將所述黑色素粗品溶液經(jīng)大孔樹脂吸附，用去離子水洗去不吸附的雜質(zhì)，直至流出液變澄清為止，然后用一定濃度的有機溶劑解析出黑色素溶液；和

(4)干燥：將所述黑色素溶液在≤60℃的溫度下減壓回收有機溶劑，再經(jīng)噴霧干燥得到無定形的植物黑色素粉末。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黑色素的制造方法，其特征在于，在步驟(1)中，每公斤新鮮烏飯樹葉添加含水有機溶劑1～5L；每公斤干燥烏飯樹葉添加含水有機溶劑3～10L。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的黑色素的制造方法，其特征在于，在步驟(1)中，每公斤新鮮烏飯樹葉添加含水有機溶劑2～3L；每公斤干燥烏飯樹葉添加含水有機溶劑5～6L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一所述的植物黑色素的制造方法，其特征在于，所述有機溶劑為極性有機溶劑，所述極性有機溶劑為乙醇或丙酮。

5.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一所述的植物黑色素的制造方法，其特征在于，所述含水有機溶劑為含有低于80％(v/v)有機溶劑的水溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的植物黑色素的制造方法，其特征在于，所述含水有機溶劑為含有50～60％(v/v)有機溶劑的水溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的植物黑色素的制造方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述溫度為25℃～60℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的植物黑色素的制造方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述溫度為40～50℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的植物黑色素的制造方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述超濾膜為能截留分子量在100000以上的聚砜膜。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的植物黑色素的制造方法，其特征在于，在步驟(2)中，多酚氧化酶的投入量為黑色素前體溶液中總酚質(zhì)量的10～100wt.％。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的植物黑色素的制造方法，其特征在于，在步驟(2)中，按GB8313-87測得黑色素前體溶液中總酚質(zhì)量投入多酚氧化酶的量為10～30％(m/m)。

12.根據(jù)權(quán)利要求1、10或11所述的植物黑色素的制造方法，其特征在于，在步驟(2)中，保溫反應(yīng)的時間為2～6hr，通入的空氣量為5～10L/min。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的植物黑色素的制造方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述多酚氧化酶的比活為10000單位/g以上。

14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的植物黑色素的制造方法，其特征在于，在步驟(3)中，所述大孔吸附樹脂包括AB-8樹脂、X-5樹脂、HP-20樹脂、和XAD-7樹脂。

15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的植物黑色素的制造方法，其特征在于，在步驟(3)中，所述含水有機溶劑為含有20～80％(v/v)乙醇的水溶液、或含有20～80％(v/v)丙酮的水溶液。

16.根據(jù)權(quán)利要求1所述的植物黑色素的制造方法，其特征在于，在步驟(4)中，在0.09MPa、60℃條件下脫除有機溶劑。