[發(fā)明專利]一種殼聚糖包覆硅膠的吸附微球及其制備方法

無效

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• 申請日: 2011-04-12
• 公開（公告）號: CN102205231A
• 公開（公告）日: 2011-10-05
• 發(fā)明（設計）人: 張光華;來水利;王帆;李雯
• 申請（專利權）人: 浙江溫州輕工研究院
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

技術領域

本發(fā)明屬于水處理技術領域，具體涉及一種殼聚糖包覆硅膠的吸附微球及其制備方法。

背景技術

含重金屬離子廢水處理是化工行業(yè)的重點之一。目前廢水處理廠所用的絮凝劑能通過物理吸附和化學鍵結合來捕獲水中的重金屬離子，但這種絮凝劑由于絮團結構松散，容易造成分離困難并且部分會隨水體流失等問題。

殼聚糖是一種天然高分子氨基多糖，由甲殼素脫乙酰基后得到。殼聚糖及其衍生物上有羥基、氨基、羧基等多種活性基團，對重金屬離子的螯合、吸附能力已經(jīng)受到肯定，但殼聚糖作為吸附材料在水中溶解困難，而水溶性殼聚糖又存在分離困難等諸多問題。

硅膠是由硅酸凝膠mSiO₂·nH₂O適當脫水而成的顆粒大小不同的多孔物質。具有開放的多孔結構，比表面(單位質量的表面積)很大，能吸附許多物質，是一種很好的干燥劑、吸附劑和催化劑載體。硅膠的吸附作用主要是物理吸附，可以讓鈣鎂等金屬離子沉淀下來，可以再生和反復使用。但是硅膠在水溶液中單獨應用時吸附效率低且再生困難。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種吸附效果好、分離容易的殼聚糖包覆硅膠的吸附微球及其制備方法。

為達到上述目的，本發(fā)明采用了以下技術方案：

一種殼聚糖包覆硅膠的吸附微球的制備方法，包括以下步驟：

(1)按質量份數(shù)將2份殼聚糖或其衍生物溶于100份質量分數(shù)為2％的乙酸水溶液后濾去不溶殘渣并靜置脫泡得溶液A，向溶液A中邊攪拌邊加入4份烘干至恒重的硅膠并在靜置6-12小時后緩慢滴加質量分數(shù)為5％的NaOH溶液至pH為8-9后濾出析出的固體，將固體水洗至中性后用甲醇、乙醇各洗滌1-2次，將洗滌后的固體于20-90℃干燥后研細并過60-80目篩得白色顆粒；

(2)將白色顆粒與去離子水按1∶10-30的質量比配制成懸浮液，向懸浮液中加入白色顆粒質量2-10％的交聯(lián)劑，攪拌均勻后微波反應2-10min，反應后冷卻、抽濾得粗產(chǎn)物，將粗產(chǎn)物用95％乙醇回流10h后烘干至恒重，烘干后研細并過60-80目篩得白色顆粒狀的殼聚糖包覆或殼聚糖衍生物包覆硅膠吸附微球。

所述交聯(lián)劑為戊二醛、乙二醛、甲醛、環(huán)氧氯丙烷或者二異氰酸酯。

所述殼聚糖衍生物為羥甲基殼聚糖、羥乙基殼聚糖或者羧甲基殼聚糖。

所述殼聚糖包覆硅膠的吸附微球的制備方法制備的殼聚糖包覆硅膠的吸附微球，包括殼以及設置在殼內的核組成的核-殼結構，核為粉末態(tài)硅膠層，殼為殼聚糖交聯(lián)縮合物或殼聚糖衍生物的交聯(lián)縮合物。

本發(fā)明所述一種殼聚糖包覆硅膠的吸附微球是具有核-殼結構的實心微球，殼層的殼聚糖交聯(lián)縮合物或殼聚糖衍生物的交聯(lián)縮合物由于其獨特的結構可以快速的螯合、吸附各類廢水中的微量重金屬離子，顯著的提高了對水溶液中重金屬離子的吸附能力及穩(wěn)定性，核層的硅膠由于交聯(lián)殼聚糖的包裹不易流失，可以充分發(fā)揮硅膠的物理吸附作用，解決了硅膠不易分離回收的問題；本發(fā)明所述殼聚糖包覆硅膠吸附微球的殼層與核層優(yōu)勢互補顯著提高了處理重金屬離子或陰離子染料廢水的能力和效率，同時，由于采用了環(huán)境友好的材料制成，可再生重復使用，有廣泛的應用前景。

附圖說明

圖1本發(fā)明所述吸附微球的剖面圖，圖1中：1.核；2.殼。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例對本發(fā)明做進一步說明。

實施例1

(1)按質量份數(shù)將2份精制殼聚糖溶于100份質量分數(shù)為2％的乙酸水溶液后用濾布濾去不溶殘渣并靜置脫泡得溶液A，向溶液A中邊攪拌邊加入4份烘干至恒重的硅膠并在靜置6小時后用恒壓分液漏斗緩慢滴加質量分數(shù)為5％的NaOH溶液至pH為8后濾出析出的固體，將固體水洗至中性后用甲醇、乙醇各洗滌1次，將洗滌后的固體于20℃干燥后研細并過60目篩得白色顆粒；(2)將白色顆粒與去離子水按1∶10的質量比配制成懸浮液，向懸浮液中加入白色顆粒質量2％的交聯(lián)劑，所述交聯(lián)劑為戊二醛，攪拌均勻后用MAS-II型常壓微波合成儀(也可以是其他型號)處理2min，反應后冷卻、抽濾得粗產(chǎn)物，將粗產(chǎn)物用95％乙醇回流10h除去未反應的交聯(lián)劑和溶劑后烘干至恒重，烘干后研細并過60目篩得白色顆粒狀的殼聚糖包覆硅膠吸附微球。

實施例2