[發明專利]一種苝類盤狀液晶化合物及其制備方法無效
| 申請號: | 201110089746.0 | 申請日: | 2011-04-11 |
| 公開(公告)號: | CN102199093A | 公開(公告)日: | 2011-09-28 |
| 發明(設計)人: | 楊槐;王磊;崔青;王冬;李陽;湯建凱;李正強 | 申請(專利權)人: | 北京科技大學 |
| 主分類號: | C07C69/76 | 分類號: | C07C69/76;C07C67/36;C09K19/32;C09K19/02 |
| 代理公司: | 北京東方匯眾知識產權代理事務所(普通合伙) 11296 | 代理人: | 劉淑芬 |
| 地址: | 100083*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 苝類盤狀 液晶 化合物 及其 制備 方法 | ||
1.一種苝類盤狀液晶化合物,其特征在于,該化合物結構如式(1)所示:
(1)
其中,R1的結構為的仲碳烷基鏈,m?為1-20的整數,n為2-20的整數。
2.根據權利1所述的苝類盤狀液晶化合物的制備方法,其特征在于,具體包括如下步驟:
A:苝四甲酸酐在堿性溶液中的開環反應:將苝四甲酸酐溶于的濃度為0.1?mol/L的?KOH水溶液中,并置于反應容器中,升溫到70?℃攪拌反應1-2?h,獲得深紅綠色的透明溶液;冷卻到室溫后,用布氏漏斗抽濾,保留濾液,并用1?mol/L的HCl將濾液調節pH值為8-9,備用;其中,KOH與苝四甲酸酐的摩爾比為5-6:1;
B:親核取代反應:將步驟A中所得濾液置于反應器內,室溫下加入0.2?g相轉移催化劑四正辛基溴化銨,再加入仲碳溴代烷烴,在室溫下攪拌1?h,以使之充分混合,隨后升溫到?101-110?℃回流,并在劇烈攪拌下反應,直到溶液變為無色,溶液上層有橙色物質,下層為紅色沉淀,該步反應完成;其中,仲碳溴代烷烴與苝四甲酸酐的摩爾比為8:1;
C:反應產物后處理:將步驟B中反應器中物質倒入分液漏斗中,不溶物質用三氯甲烷溶解后也倒入分液漏斗中,保留下層深綠色三氯甲烷溶液,將該深綠色溶液用飽和NaCl溶液洗滌3-5次,直到水層沒有紅色物質出現為止,將深綠色三氯甲烷溶液旋蒸出部分三氯甲烷,將濃度較大的溶液冷卻到室溫后,加入乙醇,有橙黃色沉淀析出,用布氏漏斗抽濾,取濾出的橙黃色物質,用展開劑為二氯甲烷:乙酸乙酯=?300:1-100:1的混合溶液柱層析提純獲得橙色粉末,即苝類盤狀液晶化合物。
3.根據權利要求2的苝類盤狀液晶化合物的制備方法,其特征在于,所述仲碳溴代烷烴包括2-溴丁烷、2-溴己烷、2-溴辛烷、2-溴癸烷、2-溴十二烷、2-溴十四烷、3-溴辛烷或3-溴癸烷。
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