[發明專利]一種賦磁二氧化硅氣凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 201110082810.2
• 申請日: 2011-04-01
• 公開（公告）號: CN102179230A
• 公開（公告）日: 2011-09-14
• 發明（設計）人: 劉會娟;武驍宇;曲久輝;劉銳平;蘭華春
• 申請（專利權）人: 中國科學院生態環境研究中心
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 李柏

1.一種賦磁二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征是，該方法包括以下步驟：

(1)、在攪拌二價無機鐵離子溶液的條件下滴加無機堿溶液，調節二價無機鐵離子溶液的pH為10～13，反應后得到納米級四氧化三鐵分散液；

(2)、將水玻璃用去離子水稀釋到原水玻璃體積的1～6倍，將此稀釋后的水玻璃溶液經離子交換樹脂后，得到水溶膠；

所述的離子交換樹脂選自強酸性陽離子交換樹脂和/或弱酸性陽離子交換樹脂；

(3)、向步驟(2)得到的水溶膠中加入干燥控制化學添加劑，并加入步驟(1)得到的納米級四氧化三鐵分散液得到混合液，其中，所述干燥控制化學添加劑與水溶膠的體積比值為0.01～1，所述的納米級四氧化三鐵分散液與水溶膠的體積比值為0.01～10；在攪拌條件下向混合液中滴加無機堿溶液以調節所述混合溶液的pH為3～10，將得到的反應液靜置陳化后得到濕凝膠；

所述的干燥控制化學添加劑選自丙三醇、草酸、甲酰胺和二甲基甲酰胺所組成的組中的至少一種；

(4)、將步驟(3)得到的濕凝膠與改性劑、醇和正己烷混合反應10～40小時，其中：濕凝膠∶改性劑∶醇∶正己烷的體積比為1∶(1～10)∶(0.5～10)∶(1～10)；然后用正己烷反復洗滌反應產物；取出濕凝膠，放置風干后，常壓干燥，得到所述的賦磁二氧化硅氣凝膠。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：所述的賦磁二氧化硅氣凝膠具有的飽和磁化強度為0.4～0.8emu·g^-1。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征是：所述的賦磁二氧化硅氣凝膠為納米級多孔材料，所述孔的平均孔徑為3～5nm。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：步驟(1)和步驟(3)所述的在攪拌條件下滴加無機堿溶液，是在溫度為5～50℃的條件下滴加無機堿溶液；

步驟(1)和步驟(3)所述的無機堿溶液的濃度為0.001～10mol/L；無機堿溶液選自氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液和氨水溶液所組成的組中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：步驟(1)所述的二價無機鐵離子溶液的濃度為0.1～10mol/L；二價無機鐵離子溶液選自氯化亞鐵溶液、硝酸亞鐵溶液和硫酸亞鐵溶液所組成的組中的至少一種。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：步驟2)所述的水玻璃的玻美度為30～50。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：所述的強酸性陽離子交換樹脂選自型號為001×1、001×2、001×4、001×7、001×8、001×11、001×13、001×14.5、D001樹脂中一種或幾種；

所述的弱酸性陽離子交換樹脂選自型號為110、111、112×1、112×4、122、D111、D151、D152樹脂中一種或幾種。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：步驟(3)所述的靜置陳化時間為5分鐘～72小時。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：步驟(4)所述的改性劑選自甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、三乙基甲氧基硅烷、三乙基乙氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅胺烷、七甲基二硅氧烷、七甲基二硅胺烷、氯丙基三乙氧基硅烷、氯丙基甲基二甲氧基硅烷、二甲氧基雙(2-甲基丙基)硅烷、雙三甲基硅氧基甲基硅烷、雙(1，2-甲基二氧硅基)乙烷、雙(1，2-三氯硅基)乙烷、雙(1，2-甲基二甲氧基硅基)乙烷、雙(1，2-甲基二乙氧基硅基)乙烷、雙(1，2-三甲氧基硅基)乙烷、雙(1，2-三乙氧基硅基)乙烷、辛基三乙氧基硅烷、三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、三乙基氯硅烷、二乙基二氯硅烷和乙基三氯硅烷所組成的組中的至少一種；

步驟(4)所述的醇選自甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇和異丁醇所組成的組中的至少一種。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：步驟(4)所述的干燥溫度為60～280℃。