[發明專利]一種絲膠基半互穿溫敏納米復合水凝膠及其制備方法

有效

• 申請號: 201110081715.0
• 申請日: 2011-04-01
• 公開（公告）號: CN102206351A
• 公開（公告）日: 2011-10-05
• 發明（設計）人: 張青松;李學偉;陳莉;郭冠群;趙義平
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: C08J3/075
• 分類號: C08J3/075;C08L33/24;C08L89/00;C08K3/34;C08F120/54;C08F2/44
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1.一種絲膠基半互穿溫敏納米復合水凝膠的制備方法，其特征在于該方法包括下述步驟：

1)無機納米皂石粒子的分散：20～25℃下，將無機納米皂石粒子加入去離子水中，配制成質量百分比濃度為1-4％的水溶液，攪拌10～30min，直至完全分散形成透明溶液；

2)反應預聚液的配制：氮氣保護下，將絲膠和烷基丙烯酰胺類單體依次加入上述透明溶液中，絲膠和烷基丙烯酰胺類單體在水溶液中的質量百分比濃度分別為1～3％和9～7％，20～25℃下攪拌20～40min，形成略呈淡黃色的反應預聚液；

3)凝膠的制備：將上述反應預聚液用冰塊降溫至0～5℃，在氮氣保護和磁力攪拌下加入質量百分比濃度為0.05～0.5％的引發劑水溶液，攪拌5～25min后，注射質量百分比濃度為0.1～2％的催化劑水溶液60～120μL，將溶液緩慢倒入厚度為2mm的玻璃器皿中，密封后進行原位自由基聚合反應，控制反應溫度在20～25℃，20～50h后停止反應；

4)凝膠的純化：將反應后的產物切成大約直徑10mm的薄片，浸泡于去離子水中1-2周，每間隔5-8小時更換去離子水，以除去未反應的單體、交聯劑和各種雜質，得到所述的絲膠基半互穿溫敏納米復合水凝膠。

2.根據權利要求1所述的一種絲膠基半互穿溫敏納米復合水凝膠的制備方法，其特征在于：所述的無機納米皂石粒子為硅酸鎂鋰、鋰皂石、鎂皂石或鋰鎂皂石中的任意一種，均含有硅氧基團和鎂、鋰等金屬離子，外觀為白色固體粉末，在水中經攪拌后可均勻分散，呈澄清透明溶液。

3.根據權利要求1所述的一種絲膠基半互穿溫敏納米復合水凝膠的制備方法，其特征在于：所述的絲膠外觀為淡黃色粉末，具有水溶性，易溶于熱水、酸、堿溶液中，總體分子構象主要為無規卷曲，分子空間結構松散、無序，其分子鏈上有許多側鏈較長的氨基酸，如精氨酸、賴氨酸、谷氨酸、甲硫氨酸、色氨酸、酪氨酸等，以及許多極性親水基團(如-OH、-COOH、-NH₂、＞NH等)處于多肽鏈表面。

4.根據權利要求1所述的一種絲膠基半互穿溫敏納米復合水凝膠的制備方法，其特征在于：所述的烷基丙烯酰胺類單體具有溫度敏感性，為N-異丙基丙烯酰胺或異丙基甲基丙烯酰胺的一種，由于其單體結構中既含有親水的酰胺基團，又含有疏水的異丙基或甲基基團，因而具有體積相轉變溫度(VPTT)，當低于此溫度時，親水作用力起主要作用，分子鏈完全伸展，而當高于此溫度時，氫鍵被破壞，疏水作用力增加，分子鏈收縮。

5.根據權利要求1所述的一種絲膠基半互穿溫敏納米復合水凝膠的制備方法，其特征在于：所述的引發劑為過硫酸銨或過硫酸鉀，所述的催化劑為N，N，N’N’-四甲基乙二胺或亞硫酸鈉。

6.根據權利要求1所述的一種絲膠基半互穿溫敏納米復合水凝膠的制備方法，其特征在于：所述的凝膠純化是將反應產物浸泡于去離子水中1-2周，每間隔5-8小時更換去離子水。

7.根據權利要求1所述的方法制備的絲膠基半互穿溫敏納米復合水凝膠，其特征在于：該納米復合水凝膠包括絲膠蛋白多肽鏈部分、無機納米皂石粒子部分，以及烷基丙烯酰胺單體聚合后形成的聚合物。

8.根據權利要求7所述的絲膠基半互穿溫敏納米復合水凝膠，其特征在于：該無機納米皂石粒子部分在去離子水中可被剝離成厚度為1-2nm、直徑為15-50nm圓盤狀片層結構，并作為物理交聯劑，起到交聯和增韌作用。

9.根據權利要求7所述的絲膠基半互穿溫敏納米復合水凝膠，其特征在于：溶脹后的外觀為透明狀，當外界溫度升至31～34℃后，凝膠立刻由透明變為乳白色。

10.根據權利要求7所述的絲膠基半互穿溫敏納米復合水凝膠，其特征在于：37℃下在其凝膠表面種植鼠成纖細胞(L929)，隨時間和絲膠含量增加細胞數量越多。